[發明專利]一種水體低濃度磷復合吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201510043822.2
• 申請日: 2015-01-28
• 公開（公告）號: CN104624174B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發明（設計）人: 王威;何皎潔;孫鳳蓮;王俏;邵鵬輝;張欣桐;馮惠;崔福義
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種應用于處理水體中低濃度正磷酸鹽的吸附劑的制備方法。

背景技術

在水體富營養化日益嚴重的當前，中國水環境中亟待解決的不是水資源型缺水而是水質型缺水，如何控制水源水的富營養化盡快解決其帶來的一系列給水處理難題是水行業需要面臨的一個難題。

水環境中磷元素的超標排放是引起水體富營養化的重要原因之一，以往的磷處理首先針對水體中的磷元素，降低其濃度，但實際水體中的磷含量通常并不高，造成實際水體富營養化的主因多是底泥吸附的磷元素釋放。現行有關水中磷的處理，不論是應用混凝沉淀、吸附、離子交換或微生物除磷都面臨著低濃度磷控制的難題。譬如吸附應用中吸附劑雖然種類繁多并且擁有較高飽和吸附量，但是針對低濃度磷的吸附往往達不到理想的去除率；吸附后的脫吸問題也可能引起磷再釋放的二次污染。并且吸附的過程中為保證與目標物充分接觸，大量吸附劑多為粉體納米結構，雖然此種粉體納米結構能夠提高吸附劑的飽和吸附量和吸附速率，但是其泄漏所致的二次污染問題必然受到人們的關注。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有針對處理水中磷的吸附劑對低濃度磷的去除率較低的問題，而提供一種水體低濃度磷復合吸附劑的制備方法。

本發明水體低濃度磷復合吸附劑的制備方法按下列步驟實現：

一、將La(NO₃)₃·6H₂O溶解至DMF(二甲基甲酰胺)中，然后按PAN與La(NO₃)₃·6H₂O的質量比為10:1～1:1加入PAN(聚丙烯腈)，加熱至50～100℃后反應1～10h，得到5～12wt.％PAN含量的聚合物溶液；

二、對步驟一得到的聚合物溶液進行電紡絲，得到的電紡膜在鋁箔紙上進行收集，然后將電紡膜置于堿液中浸泡10～16h，取出電紡膜再使用去離子水清洗至中性后烘干，得到水體低濃度磷復合吸附劑。

本發明制備得到的水體低濃度磷復合吸附劑為La(OH)₃納米線/聚丙烯腈(PAN)復合納米纖維，宏觀上為薄片狀結構，微觀上是負載有單分散La(OH)₃納米棒的PAN納米纖維的多級結構。

本發明單分散La(OH)₃納米棒是磷吸附的核心材料，由于PAN納米纖維的固定作用，La(OH)₃分散均勻且均為一維納米結構，為磷的吸附提供了大量有效的吸附點位，并且LaPO₄結合能力優異，不會出現二次釋放問題。相比于其它磷吸附劑，該La(OH)₃納米線/聚丙烯腈(PAN)復合納米纖維在針對低濃度磷吸附的過程中充分展現了高效性和高去除率。同時由于PAN本身的特性，該吸附材料還具有良好的力學柔韌性，能夠抗沖擊水力負荷，而且能在廣泛的酸堿范圍內穩定使用，拓寬了吸附劑的應用范圍，而且該復合吸附劑具有優異的液-固分離特性，總之該La(OH)₃納米線/聚丙烯腈(PAN)復合納米纖維吸附劑是一種兼具納米高效吸附能力和穩定易分離能力的優良低磷吸附劑。如在水體中磷(P)濃度為2mg/L時，按1g/L的投量投加本發明的La(OH)₃納米線/聚丙烯腈復合納米纖維吸附劑，能使水體中磷的去除率達到98％以上。

附圖說明

圖1為實施例得到的水體低濃度磷復合吸附劑的宏觀形貌圖；

圖2為實施例得到的水體低濃度磷復合吸附劑的透射電鏡圖；

圖3為應用實施例制備的水體低濃度磷復合吸附劑吸附低濃度磷(2mg/L)的吸附曲線圖；

圖4為應用實施例制備的水體低濃度磷復合吸附劑在不同pH下磷(50mg/L)吸附曲線圖；

圖5為應用實施例制備的水體低濃度磷復合吸附劑在不同競爭離子下磷吸附(50mg/L)柱狀統計圖，其中橫坐標是不同競爭離子態，縱坐標為不同離子下磷吸附的吸附容量。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式水體低濃度磷復合吸附劑的制備方法按下列步驟實現：

一、將La(NO₃)₃·6H₂O溶解至DMF(二甲基甲酰胺)中，然后按PAN與La(NO₃)₃·6H₂O的質量比為10:1～1:1加入PAN(聚丙烯腈)，加熱至50～100℃后反應1～10h，得到5～12wt.％PAN含量的聚合物溶液；