[發(fā)明專利]一種自組裝8?羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510043802.5
• 申請(qǐng)日: 2015-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN104529892B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龐智勇;謝萬(wàn)峰;韓圣浩;姜豐;鄔宗永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D215/30
• 分類號(hào): C07D215/30;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37219
• 代理人: 楊磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種8-羥基喹啉鋁(Alq₃)有機(jī)半導(dǎo)體單晶微/納米顆粒的制備方法，屬于有機(jī)功能小分子半導(dǎo)體單晶材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近幾十年來(lái)，由于0維(0D)、1D和2D納米材料的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧穿效應(yīng)等吸引了各國(guó)研究人員的極大關(guān)注，已經(jīng)取得了可喜的成績(jī)。特別是納米材料優(yōu)異的光電子學(xué)特性，使得該材料在高效催化、生物標(biāo)簽、非線性光學(xué)、化學(xué)傳感器和超高密度的信息存儲(chǔ)方面已經(jīng)被廣泛應(yīng)用。從化學(xué)組成的角度來(lái)說(shuō)，納米材料可以分為無(wú)機(jī)納米材料和有機(jī)納米材料。自納米技術(shù)出現(xiàn)以后，無(wú)機(jī)材料已經(jīng)被廣泛研究，0維納米結(jié)構(gòu)的材料如納米顆粒、團(tuán)簇和量子點(diǎn)被大量研究。例如納米材料的制備、形狀的調(diào)控和半導(dǎo)體量子點(diǎn)的光電特性已經(jīng)有大量的報(bào)道。然而，和無(wú)機(jī)納米材料不同的是，有機(jī)小分子半導(dǎo)體材料熔點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性差和弱的機(jī)械性能；其次，無(wú)機(jī)納米材料的合成方法很難應(yīng)用到有機(jī)材料的合成上，以上不利因素制約了有機(jī)納米材料的開發(fā)；直到1992年，Nakanishi首先報(bào)道了再沉淀的辦法可以制得有機(jī)納米顆粒，隨后發(fā)展多種辦法可以合成出形狀各異、具有晶體結(jié)構(gòu)的納米結(jié)構(gòu)材料，如化學(xué)反應(yīng)、物理氣相沉積、自組裝和模板法。近幾年來(lái)，有機(jī)納米材料已經(jīng)作為一個(gè)熱門研究課題受到世界各國(guó)科學(xué)家廣泛而深入的研究，在多個(gè)方面取得了突破性進(jìn)展。例如：中科院化學(xué)所劉輝彪等人采用固態(tài)有機(jī)和固體-氣體生長(zhǎng)相結(jié)合的辦法制備了有機(jī)蒽納米線(liu?H.B.,Li?Y.L.,Xiao?Sh.Q?et?al.,J.Am.Chem.Soc?2003,125(36))；復(fù)旦大學(xué)的Guanying?Cao等人用溶液法制備了Ag-TCNQ的納米線(Guanying?Cao,Dalin?Sun?et?al.,Material?Science?and?Engineering?B.2005?119(41)；日本的H.Hasegawa等人用電化學(xué)辦法制備了phthalocyanine納米線(H.Hasegawa,T.Kubota,S.Mashiko,Synthetic?Metals,2003,135-136)；Zang等人利用perylene?diimide衍生物合成出了其納米帶和納米球(K.Balakrishnan,A.Datar,W.Zhang?et?al.,J.Am.Chem.Soc?2006,128,65-76)；Horn等人利用再沉淀的辦法制備了β-carotene納米顆粒(H.Auweter,H.Haberkorn,W.Heckmann?et?al.,Angew.Chem.Int.Ed.1999,38,218)。

中國(guó)專利文件CN101270128A公開了一種8－羥基喹啉鋁納米晶的制備方法，其包括以下步驟：將8－羥基喹啉鋁粉末溶解于有機(jī)溶劑中，得到溶液A；將表面活性劑溶解于水中，得到溶液B；將溶液A與溶液B通過劇烈攪拌或強(qiáng)力超聲均勻混合后，得到均一的乳液C；在40℃至90℃的溫度下，將乳液C攪拌蒸發(fā)或減壓蒸餾2至8小時(shí)以去除有機(jī)溶劑，離心分離后即得到8－羥基喹啉鋁納米晶。但是，該方法整個(gè)過程制備步驟多，工藝相對(duì)復(fù)雜，對(duì)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)來(lái)說(shuō)會(huì)加大生產(chǎn)成本，特別是在此過程中需要40-90℃的溫度下加熱，不利于節(jié)能減排。

鑒于上述情況，提供一種方法簡(jiǎn)便，能耗低，原料利用率高，適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)且易于制備出具有規(guī)則幾何特征的8-羥基喹啉鋁(Alq₃)微/納米顆粒是很有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種自組裝8-羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米顆粒的制備方法。

發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種8-羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)將8-羥基喹啉鋁溶解于有機(jī)溶劑中，混合均勻，得到濃度為3-20mg/ml的8-羥基喹啉鋁溶液；

(2)將步驟(1)得到的8-羥基喹啉鋁溶液滴加到襯底上，常溫常壓下將襯底置于容器中并用保鮮膜封口使容器密封，在保鮮膜上扎孔，通過控制扎孔個(gè)數(shù)控制有機(jī)溶劑揮發(fā)完畢的時(shí)間在3-50h；待有機(jī)溶劑揮發(fā)完后，即得8-羥基喹啉鋁結(jié)晶微/納米顆粒。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑為乙醇、甲苯、三氯甲烷或/和二氯甲烷一種或多種混合液；

所述的8-羥基喹啉鋁溶液的濃度為5-15mg/ml，進(jìn)一步優(yōu)選9-13mg/ml；

所述的混合均勻的方式為攪拌或超聲，超聲頻率為100Hz，攪拌或超聲時(shí)間為4-8h。