[發明專利]一種自組裝8?羥基喹啉鋁結晶微/納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201510043802.5
• 申請日: 2015-01-28
• 公開（公告）號: CN104529892B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 龐智勇;謝萬峰;韓圣浩;姜豐;鄔宗永
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C07D215/30
• 分類號: C07D215/30;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司37219
• 代理人: 楊磊

技術領域

本發明涉及一種8-羥基喹啉鋁(Alq₃)有機半導體單晶微/納米顆粒的制備方法，屬于有機功能小分子半導體單晶材料的制備技術領域。

背景技術

近幾十年來，由于0維(0D)、1D和2D納米材料的表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧穿效應等吸引了各國研究人員的極大關注，已經取得了可喜的成績。特別是納米材料優異的光電子學特性，使得該材料在高效催化、生物標簽、非線性光學、化學傳感器和超高密度的信息存儲方面已經被廣泛應用。從化學組成的角度來說，納米材料可以分為無機納米材料和有機納米材料。自納米技術出現以后，無機材料已經被廣泛研究，0維納米結構的材料如納米顆粒、團簇和量子點被大量研究。例如納米材料的制備、形狀的調控和半導體量子點的光電特性已經有大量的報道。然而，和無機納米材料不同的是，有機小分子半導體材料熔點低、熱穩定性差和弱的機械性能；其次，無機納米材料的合成方法很難應用到有機材料的合成上，以上不利因素制約了有機納米材料的開發；直到1992年，Nakanishi首先報道了再沉淀的辦法可以制得有機納米顆粒，隨后發展多種辦法可以合成出形狀各異、具有晶體結構的納米結構材料，如化學反應、物理氣相沉積、自組裝和模板法。近幾年來，有機納米材料已經作為一個熱門研究課題受到世界各國科學家廣泛而深入的研究，在多個方面取得了突破性進展。例如：中科院化學所劉輝彪等人采用固態有機和固體-氣體生長相結合的辦法制備了有機蒽納米線(liu?H.B.,Li?Y.L.,Xiao?Sh.Q?et?al.,J.Am.Chem.Soc?2003,125(36))；復旦大學的Guanying?Cao等人用溶液法制備了Ag-TCNQ的納米線(Guanying?Cao,Dalin?Sun?et?al.,Material?Science?and?Engineering?B.2005?119(41)；日本的H.Hasegawa等人用電化學辦法制備了phthalocyanine納米線(H.Hasegawa,T.Kubota,S.Mashiko,Synthetic?Metals,2003,135-136)；Zang等人利用perylene?diimide衍生物合成出了其納米帶和納米球(K.Balakrishnan,A.Datar,W.Zhang?et?al.,J.Am.Chem.Soc?2006,128,65-76)；Horn等人利用再沉淀的辦法制備了β-carotene納米顆粒(H.Auweter,H.Haberkorn,W.Heckmann?et?al.,Angew.Chem.Int.Ed.1999,38,218)。

中國專利文件CN101270128A公開了一種8－羥基喹啉鋁納米晶的制備方法，其包括以下步驟：將8－羥基喹啉鋁粉末溶解于有機溶劑中，得到溶液A；將表面活性劑溶解于水中，得到溶液B；將溶液A與溶液B通過劇烈攪拌或強力超聲均勻混合后，得到均一的乳液C；在40℃至90℃的溫度下，將乳液C攪拌蒸發或減壓蒸餾2至8小時以去除有機溶劑，離心分離后即得到8－羥基喹啉鋁納米晶。但是，該方法整個過程制備步驟多，工藝相對復雜，對大規模工業生產來說會加大生產成本，特別是在此過程中需要40-90℃的溫度下加熱，不利于節能減排。

鑒于上述情況，提供一種方法簡便，能耗低，原料利用率高，適合于大規模工業化生產且易于制備出具有規則幾何特征的8-羥基喹啉鋁(Alq₃)微/納米顆粒是很有必要的。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明提供一種自組裝8-羥基喹啉鋁結晶微/納米顆粒的制備方法。

發明的技術方案如下：

一種8-羥基喹啉鋁結晶微/納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)將8-羥基喹啉鋁溶解于有機溶劑中，混合均勻，得到濃度為3-20mg/ml的8-羥基喹啉鋁溶液；

(2)將步驟(1)得到的8-羥基喹啉鋁溶液滴加到襯底上，常溫常壓下將襯底置于容器中并用保鮮膜封口使容器密封，在保鮮膜上扎孔，通過控制扎孔個數控制有機溶劑揮發完畢的時間在3-50h；待有機溶劑揮發完后，即得8-羥基喹啉鋁結晶微/納米顆粒。

根據本發明，優選的，步驟(1)中所述的有機溶劑為乙醇、甲苯、三氯甲烷或/和二氯甲烷一種或多種混合液；

所述的8-羥基喹啉鋁溶液的濃度為5-15mg/ml，進一步優選9-13mg/ml；

所述的混合均勻的方式為攪拌或超聲，超聲頻率為100Hz，攪拌或超聲時間為4-8h。