[發明專利]一種碳化硼空心微球的制備方法

有效

• 申請號: 201510043766.2
• 申請日: 2015-01-29
• 公開（公告）號: CN104609423A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 簡科;王浩;王軍;黃堅;陳舟;邵長偉
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 胡佳

1.一種碳化硼空心微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將聚碳硼烷先驅體溶解于四氫呋喃中，兩者質量比為7～12:100；然后在溶液中加入支持高分子，支持高分子與聚碳硼烷先驅體質量比為1～3:1，將配置好的溶液記為A相；

(2)選用硅油作為B相；

(3)將A相置于帶攪拌的三口燒瓶中，邊攪拌邊將B相緩慢滴加到三口燒瓶中，B相和A相的體積比為1:1～5，滴加速度控制在5～20mL/min，攪拌速率為30～300r/min，將配置好的乳液記為A/B相；

(4)另外取B相置于大燒杯中，B相與A/B相體積比為100～300:1，加熱至90～180℃，緩慢滴加A/B相，滴加速度控制在1～5mL/min，滴加完成后靜置0.5-6h，將底部形成的B/A/B相小球取出；

(5)將取出的小球轉移至室溫硅油中冷卻定型，時間為0.5-3h；

(6)將定型好的小球置于二甲苯中浸泡24～72h整形，脫除殘留四氫呋喃及微球內硅油，得到粒徑較均一的聚碳硼烷空心微球；

(7)將聚碳硼烷空心微球置于管式爐中，在高純氮氣保護下，升溫至900～1200℃并保溫1～2h，得到碳化硼空心微球。

2.根據權利要求1所述的碳化硼空心微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述支持高分子為聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯腈，支持高分子與先驅體質量比為1～2:1。

3.根據權利要求1所述的碳化硼空心微球的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，首先將A相置于帶攪拌的三口燒瓶中，然后邊攪拌邊將B相緩慢滴加到三口燒瓶中，B相和A相的體積比為1:1～3，滴加速度控制在5～10mL/min，攪拌速率為60～240r/min。

4.根據權利要求1所述的碳化硼空心微球的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，將步驟(3)配置好的A/B相緩慢滴加至加熱的B相中，B相與A/B相體積比為100～200:1，B相加熱溫度為90～150℃，滴加速度控制在1～3mL/min，滴加完成后靜置0.5-3h，在底部會形成B/A/B相小球。

5.根據權利要求1所述的碳化硼空心微球的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，將B/A/B相小球移至室溫硅油中冷卻定型，時間為0.5-1h。

6.根據權利要求1所述的碳化硼空心微球的制備方法，其特征在于：步驟(6)中，將定型好的小球置于二甲苯中浸泡整形，時間為36～48h，得到粒徑較均一的聚碳硼烷空心微球。

7.根據權利要求1所述的碳化硼空心微球的制備方法，其特征在于：步驟(7)中，將聚碳硼烷空心微球在高純氮氣保護下高溫燒成得到碳化硼空心微球，升溫制度為以1℃/min升至500℃，之后以1.5-2℃/min至900～1200℃并保溫1～2h。