[發明專利]測定礦物或土壤中元素含量的方法及其樣品的預處理方法

有效

• 申請號: 201510043582.6
• 申請日: 2015-01-28
• 公開（公告）號: CN104655479B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 成勇
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/71;G01N21/31;G01N21/64;G01N27/62
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司51226
• 代理人: 柯海軍,武森濤

1.測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

a、稱取待測樣品，加入氫氟酸，直至溶液平靜無氣泡產生，得溶液A；其中，按料液比，待測樣品:氫氟酸＝(1:2～3)g/mL；

b、在溶液A中加入鹽酸和硝酸，直至溶液平靜無氣泡產生，得溶液B；其中，按體積比，鹽酸:硝酸＝2～4:1；

c、向溶液B中加入水，然后在密閉環境中進行微波一段消解反應，其中，微波功率為600～1200W，溫度為70～90℃，按照體積比，鹽酸:水＝1:1～1.5；

d、繼續升溫，進行微波二段消解反應，其中，微波功率為600～1200W，溫度為110～130℃；

e、冷卻，定容，即得預處理樣品。

2.根據權利要求1所述的測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述a步驟中待測樣品質量為1.0～2.0g，消解反應后的最終稀釋定容體積為50～100mL，；b步驟中，按按體積比，鹽酸:硝酸＝3:1。

3.根據權利要求2所述的測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述b步驟中鹽酸和硝酸的用量為：每1.0～2.0g待測樣品中加入9～15mL鹽酸和3～5mL硝酸。

4.根據權利要求1～3中任一項所述的測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述c步驟中，升溫速度為3～5min升溫至70～90℃，然后保持5～7min；所述d步驟中，升溫速度為5～10min升溫至110～130℃，然后保持15～20min。

5.根據權利要求5所述的測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述c步驟中，升溫速度為4min升溫至80～85℃，然后保持6～7min，微波一段消解反應中微波功率為600W；所述d步驟中，升溫速度為8～9min升溫至120～130℃并保持17～18min，微波二段消解反應中微波功率為1200W。

6.根據權利要求1～5中任一項所述的測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述a步驟中氫氟酸濃度為40～47wt％；所述b步驟中硝酸的濃度為65～68wt％，鹽酸濃度為36～38wt％。

7.根據權利要求1～6中任一項所述的測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：在b、c步驟之間，將溶液B靜置2～3min；c步驟中，按體積比，鹽酸:水＝1:1；所述e步驟冷卻至35℃以下，以水稀釋定容到50～100mL。

8.根據權利要求7所述的測定礦物或土壤中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

a、稱取1.0～2.0g待測樣品，加入3.0～6.0mL濃度為40～47wt％氫氟酸，直至溶液平靜無氣泡產生，得溶液A；

b、在溶液A中加入9.0～15.0mL濃度為65～68wt％鹽酸和3.0～5.0mL濃度為36～38wt％硝酸，直至溶液平靜無氣泡產生，得溶液B；

c、向溶液B中加入9.0～15.0mL水，然后在密閉環境中進行微波一段消解反應，其中，升溫速度為4min升溫至80～85℃，然后保持6～7min，微波一段消解反應中微波功率為600W；

d、繼續升溫，進行微波二段消解反應，其中，升溫速度為8～9min升溫至120～130℃并保持17～18min，微波二段消解反應中微波功率為1200W；

e、冷卻至35℃以下，以水稀釋定容到50～100mL，即得預處理樣品。

9.測定礦物或土壤中元素含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、按照權利要求1～8中任一項所述方法處理待測樣品，得到預處理樣品；

(2)、采用電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰或石墨爐原子吸收光譜法或氫化物發生原子熒光光譜法分析預處理樣品中元素含量，并計算得到待測樣品中各元素的含量。

10.根據權利要求9所述的測定礦物或土壤中元素含量的方法，其特征在于：電感耦合等離子體原子發射光譜檢測參數為：RF功率1500W，輔助氣流速1.0L/min，蠕動泵泵速75r/min，觀察高度11.0mm，霧化器壓力0.35MPa。電感耦合等離子體質譜檢測參數為：ICP功率1184W，霧化氣流量0.90L/min，進樣速度0.85mL/min，聚焦透鏡電壓8.0v，四級桿偏壓-3.3v，六級桿偏壓-4.0v，采樣深度140mm，駐留時間100ms，脈沖檢測器電壓2800v，模擬檢測器電壓1450v。