[發(fā)明專利]一種合成N-乙酰嗎啉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510043196.7
• 申請(qǐng)日: 2015-01-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104610196A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉杰;蘇宏;李小剛;王鳳霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D295/185
• 分類號(hào): C07D295/185
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 王澎

1.一種合成N-乙酰嗎啉的方法，其特征在于，包括：

1)精餾塔包括塔釜和塔柱，塔柱分成三段，從上至下依次為精餾段、反應(yīng)段和脫水段，塔釜上端與脫水段相連，脫水段與反應(yīng)段相連，反應(yīng)段與精餾段相連，反應(yīng)段上部和下部各設(shè)有一個(gè)進(jìn)料口，分別為反應(yīng)段上進(jìn)料口和反應(yīng)段下進(jìn)料口，脫水段上部和下部各設(shè)有一個(gè)進(jìn)料口，分別為脫水段上進(jìn)料口和脫水段下進(jìn)料口，精餾段上部設(shè)有一個(gè)進(jìn)料口，為精餾段上進(jìn)料口，

將N-乙酰嗎啉、乙酸共沸劑、脫水劑和水加入到塔釜中，加入量為塔釜液位的50％，塔釜加熱至釜液沸騰，沸騰產(chǎn)生的蒸汽上升，經(jīng)冷凝器冷凝得冷凝液，冷凝液經(jīng)分層器分成油相和水相，水相在分層器內(nèi)積累，油相從精餾段上進(jìn)料口回流，

2)當(dāng)塔柱頂部溫度達(dá)到84.6℃時(shí)，從反應(yīng)段上進(jìn)料口加入嗎啉，從反應(yīng)段下進(jìn)料口加入乙酸，從脫水段上進(jìn)料口加入乙酸共沸劑，乙酸在乙酸共沸劑的帶動(dòng)下，沿反應(yīng)段下部向反應(yīng)段上部流動(dòng)，嗎啉沿反應(yīng)段上部向反應(yīng)段下部流動(dòng)，嗎啉與乙酸反應(yīng)生成嗎啉鹽，

3)嗎啉鹽和乙酸共沸劑沿反應(yīng)段向下進(jìn)入脫水段，嗎啉鹽邊流動(dòng)邊脫水，生成N-乙酰嗎啉和水，水與脫水劑共沸，經(jīng)脫水段、反應(yīng)段和精餾段進(jìn)入冷凝器冷凝，冷凝液經(jīng)分層器分為油相和水相，水相采出，油相回流，N-乙酰嗎啉進(jìn)入塔釜，作為合成粗產(chǎn)品從塔釜采出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在1)中，所述脫水段內(nèi)填裝不銹鋼三角填料，所述反應(yīng)段內(nèi)填裝Φ2*2mm瓷環(huán)，所述精餾段內(nèi)填裝不銹鋼三角填料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在1)中，所述N-乙酰嗎啉與乙酸共沸劑的質(zhì)量比為(0-4)：(1-1.5)，所述乙酸共沸劑與脫水劑的質(zhì)量比為1:(0.1-0.5)，所述脫水劑與水的質(zhì)量比為(1-2)：1，

所述乙酸共沸劑為烷烴化合物、芳烴化合物中的一種或幾種的混合物，

所述脫水劑為烷烴化合物、芳烴化合物中的一種或幾種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在2)中，所述嗎啉與乙酸的摩爾比為(1-1.3)：1，所述乙酸共沸劑的用量為乙酸用量的20-40％(wt)，所述乙酸共沸劑為烷烴化合物、芳烴化合物中的一種或幾種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在3)中，塔釜溫度130-170℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在3)中，所述油相從塔柱頂部全部回流；或所述油相從塔柱頂部回流一部分，從脫水段下進(jìn)料口回流另一部分，塔柱頂部回流油相體積：從脫水段下進(jìn)料口回流油相體積＝1：(1-2)。