[發明專利]一種鉬酸鎘納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201510042640.3
• 申請日: 2015-01-28
• 公開（公告）號: CN104671285A
• 公開（公告）日: 2015-06-03
• 發明（設計）人: 楊琳琳;王永剛;王玉江;王曉峰;張俊;徐國輝
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 苗強

技術領域

本發明涉及一種鉬酸鎘材料的制備方法，特別是一種鉬酸鎘納米棒的制備方法。

背景技術

鉬酸鎘（CdMoO₄）具有白鎢礦結構，是一種重要的無機材料。由于鉬酸鎘具有優越的發光性能和良好的顯色、變色效應，在光催化材料、閃爍體檢測器、磁性材料、光致發光、光纖、激光材料、傳感器等很多領域具有廣闊的應用前景，因而成為近年來材料領域的研究熱點。

眾所周知，納米材料的性能取決于納米晶體的形貌和尺寸等因素，形貌新型、特殊的納米材料會表現出獨特的性能，特別是一維納米材料因具有較高的長徑比和比表面積而具有特別優異的物理和化學性能。

目前，采用水熱法制備出的鉬酸鎘材料通常只能得到球狀形貌粉體顆粒，而采用微乳液法合成的八面體鉬酸鎘微晶因加入大量有機物，為后續處理帶來了不便。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備棒狀鉬酸鎘納米材料的方法。

本發明為解決上述技術問題所采用的技術方案是：一種鉬酸鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調節溶液中的氯化鎘的濃度為0.1-3.0mol/L；將碳酸鉀溶于去離子水，形成碳酸鉀水溶液，調節溶液中的碳酸鉀的濃度為0.1-3.0mol/L；將鎢酸鈉溶于去離子水，形成鎢酸鈉水溶液，調節溶液中的鎢酸鈉的濃度為0.1-3.0mol/L；

步驟二、將步驟一制得的氯化鎘溶液和碳酸鉀溶液混合反應，得到碳酸鎘沉淀；

步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉溶液與步驟二制得的碳酸鎘沉淀混合后，將混合物加入到反應釜內膽中，用蒸餾水調節反應釜內膽中反應物料的體積達到反應釜內膽容積的70%-90%；

步驟四、將步驟三中裝有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在110-150℃下保溫2-6小時進行水熱處理，然后將反應釜自然冷卻至室溫；

步驟五、將步驟四中冷卻至室溫的反應釜打開后，向反應釜內膽中加入鉬酸鈉粉末；

步驟六、將步驟五中裝有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在180-220℃下保溫8-12小時進行水熱處理，然后將反應釜自然冷卻至室溫，卸釜后，用蒸餾水反復洗滌反應產物，并過濾、干燥后得到鉬酸鎘單晶納米棒。

所述的步驟五中鉬酸鈉粉末的加入量與步驟四反應生成的鎢酸鎘摩爾量相等。

本發明的有益效果是：本發明采用水熱法首次成功制備出具有一維結構的鉬酸鎘單晶納米棒，其獨特的性能在光催化材料、光致發光、激光材料、傳感器等領域具有巨大的發展潛力和廣闊的應用前景。本發明提供的鉬酸鎘納米棒的制備方法具有操作簡單、不適用任何有機表面活性劑、易于實現工業化生產等優點。

附圖說明

圖1是本發明制備的鉬酸鎘納米棒的X射線衍射（XRD）圖譜；

圖2是本發明制備的鉬酸鎘納米棒的透射電鏡（TEM）照片。

具體實施方式

一種鉬酸鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟：

步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調節溶液中的氯化鎘的濃度為0.1-3.0mol/L；將碳酸鉀溶于去離子水，形成碳酸鉀水溶液，調節溶液中的碳酸鉀的濃度為0.1-3.0mol/L；將鎢酸鈉溶于去離子水，形成鎢酸鈉水溶液，調節溶液中的鎢酸鈉的濃度為0.1-3.0mol/L；

步驟二、將步驟一制得的氯化鎘溶液和碳酸鉀溶液混合反應，得到碳酸鎘沉淀；

步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉溶液與步驟二制得的碳酸鎘沉淀混合后，將混合物加入到反應釜內膽中，用蒸餾水調節反應釜內膽中反應物料的體積達到反應釜內膽容積的70%-90%；

步驟四、將步驟三中裝有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在110-150℃下保溫2-6小時進行水熱處理，然后將反應釜自然冷卻至室溫；

步驟五、將步驟四中冷卻至室溫的反應釜打開后，向反應釜內膽中加入鉬酸鈉粉末；

步驟六、將步驟五中裝有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在180-220℃下保溫8-12小時進行水熱處理，然后將反應釜自然冷卻至室溫，卸釜后，用蒸餾水反復洗滌反應產物，并過濾、干燥后得到鉬酸鎘單晶納米棒。

所述的步驟五中鉬酸鈉粉末的加入量與步驟四反應生成的鎢酸鎘摩爾量相等。

在制備過程中，必須先以氯化鎘、鎢酸鈉和碳酸鉀為原料，制備出鎢酸鎘作為反應先驅體，然后與鉬酸鈉相混合進行水熱反應，否則得不到鉬酸鎘單晶納米棒。