[發(fā)明專利]一種熱氣流解離脫水的間接卡爾費(fèi)休法分析裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510041368.7
• 申請日: 2015-01-27
• 公開（公告）號: CN104569113A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 章志濤;張小沁;段路路
• 申請（專利權(quán)）人: 上海化工研究院;上海天科化工檢測有限公司
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;G01N1/44
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分析裝置，尤其是涉及一種熱氣流解離脫水的間接卡爾費(fèi)休法分析裝置。

背景技術(shù)

樣品中水分的測定方法有很多，如烘箱法、紅外線干燥法、氣相色譜法、卡爾費(fèi)休法等。其中，采用卡爾費(fèi)休法測定大部分有機(jī)和無機(jī)固、液體、石油、化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水的含量是一種最傳統(tǒng)的經(jīng)典方法，特別適用于微量、痕量水的測定，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)行業(yè)等領(lǐng)域。

卡爾費(fèi)休法是1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I₂、SO₂、吡啶、無水CH₃OH(含水量在0.05％以下)配制成試劑，測定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。此法操作簡單、準(zhǔn)確度高、不僅可以測出自由水、也可測出結(jié)晶水。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下：

H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I₂

陰極:I₂+2e→2I-

2H++2e→H₂↑

從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

由于一些樣品中水分的測定不適用于直接進(jìn)樣的卡爾費(fèi)休法，同樣也不適用于用二氧六環(huán)或甲醇萃取水后萃取液用卡爾費(fèi)休法測定，例如某些粘稠狀的樣品等。中國專利CN1680810A公開了卡爾費(fèi)休水測定裝置的改進(jìn)方法及改進(jìn)裝置，用另一套卡爾費(fèi)休電解裝置或一套置有隔離液的裝置對原有的測定系統(tǒng)進(jìn)行環(huán)境干燥隔離,改進(jìn)后的卡爾費(fèi)休水分測定方法降低和穩(wěn)定了空白值,可使檢測下限更低。有效地防止了測定溶于卡爾費(fèi)休試劑的氣體時倒吸現(xiàn)象帶來的影響,使稱量準(zhǔn)確。但是該方法仍然不能對粘稠狀樣品進(jìn)行檢測。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種在滴定池外加熱樣品，使之釋放出水分并由熱氣流將水分帶入滴定池的方法，進(jìn)而進(jìn)行卡爾費(fèi)休法測定的熱氣流解離脫水的間接卡爾費(fèi)休法分析裝置。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種熱氣流解離脫水的間接卡爾費(fèi)休法分析裝置，包括

由滴定池、卡爾費(fèi)休滴定管、電極、電量計(jì)、位于滴定池下方的電磁攪拌器、廢液瓶組成的卡爾費(fèi)休滴定組件，

由微型氣泵及甲醇凝結(jié)器組成的甲醇回收組件，

還包括設(shè)置在滴定池外的氣體加熱組件，對樣品加熱后釋放出水分，由熱氣流將水分帶入到滴定池中，

所述的氣體加熱組件包括依次連接的氮?dú)馄俊⒎肿雍Y脫水器、氣體加熱盤管及進(jìn)樣裝置，所述的氣體加熱盤管外部套設(shè)電熱套管，所述的進(jìn)樣裝置下方設(shè)置溫控加熱板。

所述的分子篩脫水器通過軟管與所述的氮?dú)馄肯噙B，去除氮?dú)庵械奈⒘克郑?/p>

所述的氣體加熱盤管底端通過軟管與分子篩脫水器連接，上端連接截止閥，

所述的電熱套管包裹在氣體加熱盤管外部，對氮?dú)膺M(jìn)行加熱，加熱后的氮?dú)馔ㄈ氲竭M(jìn)樣裝置中，將經(jīng)過加熱后樣品釋放出的水分帶入到滴定池中。

所述的進(jìn)樣裝置與截止閥相連，在進(jìn)樣裝置的頂部設(shè)置進(jìn)樣口，底部的溫控加熱板對樣品進(jìn)行加熱。

所述的電極下端位于滴定池中液面下方，上端通過導(dǎo)線與電量計(jì)相連。