[發明專利]一種在鉭合金材料表面制備抗氧化涂層的方法

有效

• 申請號: 201510041211.4
• 申請日: 2015-01-27
• 公開（公告）號: CN104630722B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 李海慶;陳道勇;徐方濤;張緒虎;賈中華;何開民;張春基;胡國林;賈文軍
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
• 主分類號: C23C14/32
• 分類號: C23C14/32;C23C14/06;C23C14/58;C23C12/02
• 代理公司: 中國航天科技專利中心11009
• 代理人: 張麗娜

1.一種在鉭合金材料表面制備抗氧化涂層的方法，其特征在于步驟為：

第一步：鉭合金表面鉬涂層制備

1)根據姿軌控發動機推力室形狀尺寸制備陰極鉬靶材，并對鉬靶材進行清洗，然后安裝在真空陰極電弧沉積設備上，作為陰極；對真空陰極電弧沉積設備抽真空，在真空條件下對鉬靶材進行起弧；

2)對鉭合金工件表面進行酸洗，酸洗所使用的溶液為酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的質量比為4：1；酸洗時間為8-10min，再用去離子水超聲波清洗，然后進行烘干，烘干后放在真空陰極電弧沉積設備的樣品臺上，鉭合金工件與鉬靶材距離為2-10mm；姿軌控發動機推力室作為陽極；

3)對真空陰極電弧沉積設備抽取真空，真空度≤1.33×10^-2Pa時開始沉積鉬涂層；沉積工藝參數為：弧電流為50～70A，線圈電流1～10A；鉬涂層的厚度為30～60μm；

4)鉭合金表面沉積完成后，鉭合金工件隨真空室冷卻至50℃以下后，打開真空室取出樣品；

第二步：鉭合金表面鉬涂層擴散處理

1)將第一步制備的樣品放置在真空熱處理爐中；

2)將真空熱處理爐進行抽真空，當真空度≤5×10^-2Pa時，進行加熱，加熱速率為5-15℃/min，加熱至1200-1400℃，保溫2-5h，隨爐冷卻至室溫，取出樣品；

第三步：真空活化包滲制備MoSi₂梯度涂層

1)將硅粉和硼粉進行真空干燥后進行混合，混合采用球磨機混合均勻，得到混合粉料；

2)將步驟1)得到的混合粉料倒入石墨坩鍋中，將第二步制備的樣品埋入石墨坩鍋內的混合粉料中，然后將石墨坩鍋放入真空爐中，在1200～1350℃保溫5～10h，真空爐真空度≤5×10^-2Pa；保溫同時，將鹵化物活化劑放入活化劑蒸發容器內，使蒸發的鹵化物活化劑進入到真空爐的石墨坩堝內，蒸發容器的溫度為700～850℃；

以硅粉和硼粉的質量為100份計算，硅粉的質量份數為85-99，硼粉的質量份數為1-15，鹵化物活化劑的質量份數為0.5-8；

3)在真空條件下進行冷卻至室溫，取出產品，最終得到的復合涂層厚度為60～120μm。

2.根據權利要求1所述的一種在鉭合金材料表面制備抗氧化涂層的方法，其特征在于：所述的鉬靶材純度大于99.9at.％。

3.根據權利要求1所述的一種在鉭合金材料表面制備抗氧化涂層的方法，其特征在于：鹵化物活化劑為氯化鈉。

4.根據權利要求1所述的一種在鉭合金材料表面制備抗氧化涂層的方法，其特征在于：鹵化物活化劑為氟化鈉。

5.根據權利要求1所述的一種在鉭合金材料表面制備抗氧化涂層的方法，其特征在于：鹵化物活化劑為氟化鉀。