[發明專利]一種三?（2?甲氧乙氧基）氫硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201510040422.6
• 申請日: 2015-01-27
• 公開（公告）號: CN104592280B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 劉明鋒;甘俊;吳兵兵;陳圣云;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙)42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種三-（2-甲氧乙氧基）氫硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、首先用氮氣將帶有填料柱、球形冷凝管、磁力攪拌、恒壓滴液漏斗A、恒壓滴液漏斗B的一級酯化三口燒瓶和帶有填料柱、球形冷凝管、磁力攪拌、恒壓滴液漏斗C、恒壓滴液漏斗D的二級酯化三口燒瓶及整個反應體系的空氣吹掃干凈，然后在一級酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗A中加入乙二醇甲醚，并在三口燒瓶的恒壓滴液漏斗B中加入三氯氫硅，三氯氫硅與乙二醇甲醚的摩爾配比為1:1.0~2.0，同時通過三角漏斗向三口燒瓶中加入有機溶劑；三氯氫硅與有機溶劑的質量為1:0.5~2.0；然后開啟攪拌，將三口燒瓶升至40~60℃；

2）、待釜溫穩定后，將乙二醇甲醚以56g~105g/h的速度滴入三口燒瓶內，同時以100g/h的速度將三氯氫硅滴入三口燒瓶中進行一級酯化反應;

3）、三氯氫硅與乙二醇甲醚原料滴加完畢后，將三口燒瓶升溫至60~80℃進行老化反應1h，

4）、老化反應完畢后，采用常規工藝蒸餾回收有機反應溶劑；溶劑回收完畢后降溫至30℃以下；然后將回收完溶劑的一級酯化粗品取出；

5）、將取出的一級酯化粗品加入至二級酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗C中，并在二級酯化三口燒瓶的恒壓滴液漏斗D中加入乙二醇甲醚，一級酯化粗品與乙二醇甲醚的摩爾配比為1:2.0~1.0，然后開啟攪拌與水沖泵，使其產生負壓，負壓要求>-0.085MPa，并同時將三口燒瓶溫升至120~140℃；

6）、待負壓與溫度穩定后，將一級粗品以200g/h的滴加速度滴入三口燒瓶內、乙二醇甲醚以150~85g/h的滴加速度同時滴入三口燒瓶進行二級酯化反應；

7）、一級粗品和乙二醇甲醚原料滴加完畢后，在釜溫120~140℃下進行老化反應1h，

8）、老化反應完畢后，將合成的二級酯化粗產品經過減壓蒸餾，收集沸點為145-150℃/20mmHg的蒸餾物，得三-（2-甲氧乙氧基）氫硅烷成品；

所述的有機溶劑為酮類溶劑、脂肪族烴類溶劑、芳香烴溶劑中的任意一種；

所述的酮類溶劑為丙酮、丁酮、戊酮中的任意一種；脂肪族烴類溶劑為環己烷、正己烷、石油醚中的任意一種；芳香烴溶劑為苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的任意一種。