[發(fā)明專利]一種二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510040400.X
• 申請(qǐng)日: 2015-01-27
• 公開（公告）號(hào): CN104558011B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦傳俊;甘俊;劉明鋒;胡江華;陳圣云;甘書官
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18;C07C211/05;C07C209/00
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙)42216
• 代理人: 陳德斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

有機(jī)硅材料素有“工業(yè)味精”之稱，在高科技領(lǐng)域中是不可或缺的一類化工產(chǎn)品，由于硅元素的特殊性能，使其具有有機(jī)和無機(jī)的雙重結(jié)構(gòu)，使有機(jī)硅材料具備了耐高低溫、耐氣候老化、耐臭氧、電絕緣、耐水、難燃、無毒無腐蝕以及生理惰性等許多有益特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于電子、電器、航空、航天、建筑、紡織、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域。硅烷偶聯(lián)劑作為有機(jī)硅材料中不可缺少的一部分，目前市場出現(xiàn)的硅烷偶聯(lián)劑多為γ-官能團(tuán)硅烷產(chǎn)品，然而隨著硅烷偶聯(lián)劑的多樣化，顯然單一的γ-官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)無法滿足現(xiàn)在的市場需求，所以對(duì)能夠同時(shí)作為交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑的α-官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑的研究已迫在眉睫。因?yàn)棣?官能團(tuán)硅烷能夠同時(shí)作為交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑，作為偶聯(lián)劑在玻璃鋼和酚醛樹脂等方面使用時(shí)，比γ-官能團(tuán)硅烷具有機(jī)械強(qiáng)度、耐熱性、耐水性等優(yōu)點(diǎn)，作為交聯(lián)劑在硅橡膠中使用時(shí)，能夠提高其交聯(lián)速度，提高對(duì)特殊材料的粘附力和提高硅橡膠強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)。由于國外起步較早已經(jīng)研發(fā)出了部分的α-官能團(tuán)硅烷產(chǎn)品，而α-官能團(tuán)硅烷具有著一些γ-官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑所沒有特點(diǎn)，目前國內(nèi)需要的α-官能團(tuán)硅烷多是進(jìn)口，但價(jià)格較高。而α-官能團(tuán)硅烷作為能夠滿足這種γ-官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑所不能給予的特點(diǎn)，α-官能團(tuán)硅烷的發(fā)展已經(jīng)是勢(shì)在必行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種產(chǎn)品收率高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低、環(huán)境污染小、生產(chǎn)成本低，且適合工業(yè)化生產(chǎn)的二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種二乙基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：

（1）在帶有機(jī)械攪拌、冷凝器、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的反應(yīng)容器中投入一定量的二乙胺和二甲苯，二甲苯的質(zhì)量與二乙胺的質(zhì)量比為1:1，向恒壓滴液漏斗內(nèi)投入定量的ClCH₂Si(OR₁)₃，在每分鐘150-200轉(zhuǎn)的速度將反應(yīng)容器溫升至85℃-95℃；

（2）當(dāng)反應(yīng)容器溫升至85℃~95℃后，開始滴加ClCH₂Si(OR₁)₃進(jìn)行反應(yīng)，ClCH₂Si(OR₁)₃滴加時(shí)間控制在1-2小時(shí)，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)3-4小時(shí)；

（3）3-4小時(shí)反應(yīng)完成后將反應(yīng)容器溫降至常溫在-0.03Mpa條件下過濾，濾液為二乙基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，濾渣為二乙胺鹽酸鹽，用二乙胺質(zhì)量18%-22%的二甲苯分三次對(duì)濾渣進(jìn)行洗滌；

（4）將粗品與洗液進(jìn)行蒸餾，先常壓回收二乙胺，然后在-0.07Mpa條件下回收溶劑二甲苯，最后開啟真空泵在-0.098MPa條件下蒸餾，得：二乙基胺甲基三烷氧基硅烷成品，分離出的溶劑二甲苯和二乙胺可用于下一鍋反應(yīng)。

本發(fā)明的的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

合成反應(yīng)方程式如下：

其中

R₁可以表示CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH（CH₃）₂、CH₂CH₂CH₂CH₃、CH₂CH(CH₃)₂、CH₂CH₃OCH₃。

本發(fā)明的原理