[發(fā)明專利]一種無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑及其合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510040399.0
• 申請(qǐng)日: 2015-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104610337A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡江華;甘俊;劉明鋒;秦傳俊;陳圣云;甘書(shū)官
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F7/08
• 分類(lèi)號(hào): C07F7/08;C07F7/10
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑，其特征在于：無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)式為：

R¹（CH₂）_n?R²_mSi(OSiR³₃)_3-m,

其中n為0~8;

m為0~2；

R¹為活性基團(tuán)，如氨基、烷基氨基、脲基、氰基、

硫氰基、巰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、環(huán)氧烷氧基、乙酰氧基；

R²為C_nH_(2n+1)，其中n為0~8;

R³為CH₃或CH₂CH₃；

上述無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑的化學(xué)反應(yīng)方程式為：

R¹（CH₂）_n?R²_mSiR_3-m??+???ClSiR₃³??+?H₂O--

????????????????R¹（CH₂）_n?R²_mSi(OSiR³₃)_3-m???+??HCl

其中n為0^~8;

m為0^~2；

R¹為活性基團(tuán)，如氨基、烷基氨基、脲基、氰基、

硫氰基、巰基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、乙烯基、環(huán)氧烷氧基、乙酰氧基；

R²為C_nH_(2n+1)，其中n為0~8;

R³為CH₃或CH₂CH₃。

2.一種無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、將含有活性基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑和三烷基氯硅烷按1：1.1（3-m）~2（3-m）,m為0~2，的摩爾投料比投入到反應(yīng)器中；

2）、投料完成后，在60~120轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下滴加1：1的甲醇水溶液進(jìn)行冷水浴反應(yīng)，冷水浴反應(yīng)為30~40℃，甲醇水溶液的滴加時(shí)間為5~6小時(shí)，甲醇水溶液的滴加量為含有活性基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑和三烷基氯硅烷的投料總重量的0.3~0.8%；

3）、甲醇水溶液滴加完成后在30~40℃條件下繼續(xù)攪拌老化反應(yīng)18小時(shí)；

4）、老化反應(yīng)完成后，將反應(yīng)器里的物料導(dǎo)入至錐型容器內(nèi)靜止分層1小時(shí)，上層即為無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑粗品，下層為工業(yè)鹽酸水溶液；

5）、將上層粗品在每次5~10分鐘的條件下，通過(guò)洗滌水洗滌2~5次，然后通過(guò)無(wú)機(jī)堿中和至PH值為中性，再通過(guò)干燥劑干燥8~12小時(shí)后，在真空度大于-0.098Mpa；蒸餾釜溫小于120℃，蒸餾時(shí)間為4~8小時(shí)的條件下，過(guò)濾和真空拔出低沸物后得到無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑成品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：所述的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種，優(yōu)選氫氧化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)VOC排放的硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：所述的干燥劑為無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣、分子篩，優(yōu)先選擇無(wú)水硫酸鈉；干燥劑用量為1%~3%。