[發(fā)明專利]磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510040329.5
• 申請(qǐng)日: 2015-01-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104600302A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何向明;徐程浩;王莉;李建軍;尚玉明;高劍;王要武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇華東鋰電技術(shù)研究院有限公司;清華大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 深圳市鼎言知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44311
• 代理人: 哈達(dá)

1.一種磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，包括：

S1，提供有機(jī)溶劑、硫酸亞鐵、氫氧化鋰以及磷酸溶液，所述磷酸溶液包括水和磷酸；

S2，將所述有機(jī)溶劑、硫酸亞鐵、氫氧化鋰以及磷酸溶液混合，得到前驅(qū)體溶液；

S3，使所述前驅(qū)體溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后得到第一懸濁液；

S4，過(guò)濾所述第一懸濁液，分別得到磷酸鐵鋰濕物料和過(guò)濾液，所述過(guò)濾液包括所述有機(jī)溶劑、水和硫酸鋰；

S5，將所述過(guò)濾液進(jìn)行閃蒸，分別得到水和第二懸濁液，所述第二懸濁液包括所述有機(jī)溶劑和硫酸鋰，所述硫酸鋰以沉淀的形式懸浮在所述有機(jī)溶劑中；

S6，對(duì)所述第二懸濁液進(jìn)行固液分離，分別得到所述硫酸鋰和所述有機(jī)溶劑，該有機(jī)溶劑一部分返回步驟S1進(jìn)行循環(huán)使用，另一部分進(jìn)入步驟S7使用；

S7，將步驟S5中獲得的所述水和步驟S6中獲得的部分所述有機(jī)溶劑混合，對(duì)所述磷酸鐵鋰濕物料進(jìn)行逆流洗滌，分別得到純化后的磷酸鐵鋰濕物料以及洗滌液，所述洗滌液的組成成分與所述過(guò)濾液的組成成分相同，將該洗滌液返回步驟S5中與所述過(guò)濾液一起進(jìn)行循環(huán)使用；

S8，干燥所述純化后的磷酸鐵鋰濕物料，得到所述磷酸鐵鋰晶體。

2.如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為選自乙醇、乙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、丁三醇、正丁醇及異丁醇中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙二醇。

4.如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，其特征在于，所述溶劑熱反應(yīng)的溫度為120℃~300℃，壓力范圍為0.2MPa~2.0MPa，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)~10小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，其特征在于，采用連續(xù)精密膜過(guò)濾器對(duì)所述第一懸濁液進(jìn)行過(guò)濾，所述過(guò)濾的溫度為80℃~180℃。

6.如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，其特征在于，所述閃蒸的具體步驟包括：

在一預(yù)熱器中將所述第三混合液在常壓下預(yù)熱至100℃至160℃；

將所述預(yù)熱至100℃至160℃的第三混合液通入一氣液分離器中，該氣液分離器內(nèi)的壓力為3kPa至60kPa。

7.如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，其特征在于，所述逆流洗滌為三級(jí)逆流洗滌。

8.如權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝，其特征在于，在所述步驟S2中，所述氫氧化鋰與硫酸亞鐵的摩爾比大于等于3:1。