[發明專利]窄帶螺旋薄層色譜板及其制備方法

有效

• 申請號: 201510038743.2
• 申請日: 2015-01-26
• 公開（公告）號: CN104655787B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 高丹青;賀安琪;徐嘉祥;徐怡莊;吳瑾光
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: G01N30/92
• 分類號: G01N30/92
• 代理公司: 北京康思博達知識產權代理事務所(普通合伙)11426
• 代理人: 趙紅凱,劉冬梅

技術領域

本發明涉及分析化學領域，特別涉及一種窄帶螺旋薄層色譜板及其制備方法。

背景技術

薄層色譜法最早出現在1938年，N.A.Izmailor和M.S.Schraiber首次在顯微鏡載玻片上涂布的氧化鋁薄層用微量圓環技術分離了多種植物酊劑中的成分。

20世紀50年代J.G.Kirchner及J.M.Miller等在上述方法的基礎上以硅膠作為吸附劑，煅石膏為粘合劑涂布于玻璃載板上制成硅膠薄層，成功地分離了揮發油，從而發展了薄層色譜法。

此后，E.Stahl對薄層色譜法的標準化、規范化及擴大應用范圍等方面進行了大量工作，1965年E.Stahl出版了《薄層色譜手冊》，使薄層色譜日趨成熟，從此在分析化學領域內被廣泛重視和普遍使用。

薄層色譜是色譜分析技術中的一項重要分支，其優點是簡單、迅速、靈敏高度、分離效能好，且可以同時分離多個樣品，分析成本低，對樣品的預處理簡單，對固定相和展開劑選擇的自由度大，適用于含有不易從分離介質脫附或含有懸浮微粒的樣品分析。

目前，薄層色譜已經被廣泛應用于如目標物質的定性檢出、化合物純度的檢測、定量分析、有機化合物合成跟蹤監測、藥物分析及含量測定等多個方面，在定性、半定量以及定量分析中發揮著重要作用。

薄層色譜雖然在分離給定物質不同組分方面是一種高效，廉價且有效的方法，但在分離復雜(如磷脂等)或保留值相近的混合物時，薄層色譜板的長度就受到了一定的限制，即在展開距離內，無法將混合物中的組分逐一分開，而直線增加距離并非是解決問題方法，因為分離度僅正比于展距的平方根。

且在點樣很小的情況下，隨著時間的增加，也不能避免薄層色譜分離后斑點擴散導致分離度降低的情況，結果不便于觀察，會對計算R_f值造成困難。

旋轉薄層又稱離心薄層，是在薄層、離心紙色譜及柱色譜等基礎上發展起來的一種離心型連續洗脫的圓形薄層色譜分離技術，由于儀器結構簡單、操作方便、分離效果好等優點，已廣泛應用于合成和天然產物的制備分離。

其發展史可以追溯到20世紀30年代，有人把離心力用于分離以減少破壞，利于沸點高、分子量大化合物的分離，60年代Dalcortivo等人用加速離心紙色譜分離堿性毒物，得到滿意的結果。

旋轉薄層的分離原理除根據樣品在固定相和流動相之間的吸附、分配作用的不同外，再加上離心加速度的作用，使試樣中各組分之間原有的R_f值(比移值)差異加大，從而提高了分離效果，加快了分離速度。

旋轉薄層色譜雖依靠離心加速度的作用，使各組分R_f值差異加大，改善了分離，但也不能避免分離后的樣品斑點擴散，對樣品的定性和定量分析增加了困難。

因此，亟需開發一種橫向擴散小，展開距離大，分離效率高的薄層色譜板。

發明內容

為了解決上述問題，本發明人進行了銳意研究，結果發現：在基板上，以所述基板的幾何中心為起點，開設螺旋線狀的凹槽，在凹槽內設置固定相，制得的色譜板不僅顯著增加了展開距離，而且限制了樣品在色譜板上的橫向擴散，所述色譜板在離心條件下使用，起到加壓柱色譜的作用，提高了比移值相差小的組分之間的分離效率，從而完成了本發明。

本發明的目的在于提供以下方面：

第一方面，本發明提供一種窄帶螺旋薄層色譜板，其特征在于，所述色譜板包括基板，在基板上開設有螺旋線狀的凹槽，在所述凹槽中設置有固定相。

第二方面，本發明還提供一種制備上述窄帶螺旋薄層色譜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)以基板的幾何中心為起始點，在基板一側，向基板邊緣開設螺旋線狀的凹槽；

(2)將固定相研磨成粉末；

(3)將步驟2得到的粉末與分散液混合，形成混合均勻的懸濁液；

(4)將步驟3制得的懸濁液加料至基板的凹槽中，除去分散液后，即得到窄帶螺旋薄層色譜板。

附圖說明

圖1示出實施例1制得窄帶螺旋薄層色譜板照片；

圖2示出實施例2制得窄帶螺旋薄層色譜板照片；

圖3示出實施例3制得窄帶螺旋薄層色譜板照片；

圖4示出實驗例1分離組分后窄帶螺旋薄層色譜板照片，其中，

A為次甲基藍的色斑；

B為羅丹明B的色斑；

圖5示出實驗例2分離組分后窄帶螺旋薄層色譜板照片，其中，

a為次甲基藍的色斑；

b為酚紅的色斑。

附圖標號說明