[發明專利]熒光富氮量子點的制備方法及其產品和用途

有效

• 申請號: 201510038232.0
• 申請日: 2015-01-26
• 公開（公告）號: CN104694120B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 湯新景;陳修賢
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/06;D06P1/00;C09D11/17
• 代理公司: 北京思元知識產權代理事務所(普通合伙)11598
• 代理人: 余光軍

1.一種熒光富氮量子點的制備方法，該方法包括：

(1)將式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇或水等溶劑中進行加熱反應；或者將式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇或水等溶劑中進行光照反應；

其中，X為氮；Y為氮、硫、氧或硒；Z為碳或氮；

(2)除去反應產物中的溶劑，將反應產物干燥；除去干燥產物中的反應原料，再干燥；干燥產物加水重分散得到水溶液；(3)將水溶液過濾膜，濾液干燥，得到粗品富氮量子點。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：式Ⅰ所示的化合物為2-疊氮咪唑、2-疊氮苯并咪唑或3-疊氮吡唑。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中將式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇中至其終濃度為3～10mg/ml；步驟(1)中所述的加熱反應的反應溫度為50-100℃，優選為70℃；所述的加熱反應時間為12-48小時，優選為24小時；所述的光照反應在以下條件下進行：光照波長300-400nm，光照時間0-120分鐘；優選的，光照波長為365nm，光照時間為30-60分鐘。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中將水溶液依次過0.8μm、0.45μm及0.22μm的濾膜。

5.由權利要求1-4任何一項方法制備得到的熒光富氮量子點。

6.一種熒光富氮量子點，其特征在于，選自以下三種組分中的任意一種：

第1種組分：量子點的粒徑分布范圍為2.07±0.61nm，氮元素含量為18.92％，碳元素含量為21.75％，氫元素含量為3.34％；

第2種組分：量子點的粒徑分布范圍為4.62±0.64nm，氮元素含量為31.21％，碳元素含量為31.12％，氫元素含量為3.85％；

第3種組分：量子點的粒徑分布范圍為5.39±0.80nm，氮元素含量為34.48％，碳元素含量為24.51％，氫元素含量為4.72％。

7.一種制備權利要求6所述的熒光富氮量子點的方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將2-疊氮咪唑、2-疊氮苯并咪唑或3-疊氮吡唑溶于甲醇或水等溶劑中，在70℃的溫度條件下進行加熱反應；或者將2-疊氮咪唑、2-疊氮苯并咪唑或3-疊氮吡唑溶于甲醇或水等溶劑中在光照條件下進行光照反應；(2)除去反應產物中的溶劑后干燥，將干燥物中的反應原料除去，再干燥；干燥產物加水重分散得到水溶液；(3)將水溶液過濾膜，濾液真空冷凍干燥，得到粗品熒光富氮量子點；(4)將粗品熒光富氮量子點經葡聚糖凝膠G-25色譜柱純化，展開劑為水：甲醇＝95:5，根據從凝膠柱中的洗脫先后順序，依次分離得到三種熒光富氮量子點組分，即：N-dot1，N-dot2和N-dot3。

8.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟(1)中將2-疊氮咪唑、2-疊氮苯并咪唑或3-疊氮吡唑溶于甲醇或水等溶劑中至其終濃度為3-10mg/ml；步驟(1)中所述的加熱反應時間為12-48小時，優選為24小時；

所述的光照反應在以下條件下進行：光照波長300-400nm，光照時間0-120分鐘；優選的，所述光照波長為365nm，所述光照時間為30-60分鐘。

9.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟(3)中將水溶液依次過0.8μm、0.45μm及0.22μm的濾膜。

10.權利要求5或6所述的熒光富氮量子點在制備熒光標示材料中的用途；優選的，所述的熒光標示材料是熒光墨水或生物相容性熒光染料。