[發明專利]基于二維材料的雜化分級結構敏感薄膜傳感器件制備方法

有效

• 申請號: 201510036987.7
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104597082B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 謝丹;李嫻;徐建龍;戴睿軒;趙遠帆;王靖;向蘭;朱淼;朱宏偉;蔣亞東
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 廖元秋

1.一種基于二維材料的雜化分級結構敏感薄膜傳感器件制備方法，其特征在于，該傳感器件包括：根據制備順序依次層疊的單晶半導體襯底，絕緣層，叉指電極，第一聚二烯丙基氯化銨(PDDA)薄膜層，還原氧化石墨烯薄膜層，第二PDDA薄膜層，分級結構氧化鋅(ZnO)-聚(對苯乙烯磺酸鈉)(PSS)薄膜；

該方法包括以下步驟：

1)叉指電極器件制備：

1.1)清洗單晶半導體襯底：將單晶半導體襯底放入體積比1:4的雙氧水和濃硫酸混合液中在80～85℃溫度下煮10～15min，去除表面污漬，用去離子水沖洗10～15min，烘干備用；

1.2)生長絕緣層：采用熱氧化方法生長二氧化硅(SiO₂)，厚度為100～300nm，氧化完成后，將SiO₂層正面用光刻膠進行保護，放入體積比6:1的去離子水和氫氟酸溶液中超聲2～3min去除背面的SiO₂層，用丙酮-酒精-去離子水沖洗直至光刻膠去除干凈；

1.3)光刻：對正面生長好氧化硅絕緣層的硅片，光刻曝光顯影出叉指電極圖形；正面旋涂光刻膠，3000～5000rpm，30～60s；前烘100～120℃，1～3min；曝光3～5s；顯影；后烘100～120℃，10～15min，備用；曝光部分即為Ti/Au叉指電極；

1.4)制備電極：采用電子束蒸鍍法在氧化硅絕緣層上依次蒸鍍鈦(Ti)/金(Au)電極，鈦膜、金膜的厚度分別為10～30/80～120nm；

1.5)剝離：將步驟1.4)得到的樣片放入丙酮溶液中，超聲剝離去除光刻膠；用酒精、去離子水依次清洗，氮氣吹干得到叉指電極器件；

2)制備傳感器件所需膜層材料：

2.1)制備具有分級結構的氧化鋅：將0.5～0.8g商用氧化鋅粉末和1～3g氫氧化鈉加入50～100mL去離子水，在80～100℃條件下攪拌2h，析出沉淀物在105℃條件下烘干12h；

2.2)配制PDDA水溶液，該水溶液的質量百分比濃度為0.1～0.5wt％：

2.3)配制二維材料氧化石墨烯水溶液，該水溶液的濃度為0.2～2mg/mL；

2.4)配制PSS水溶液，該水溶液的質量百分比濃度為0.1～0.5wt％；

2.5)配制ZnO-PSS水溶液：將分級結構氧化鋅分散于PSS水溶液中，該水溶液的濃度為0.2～2mg/mL；

3)采用層層自組裝方法制備雜化分級結構傳感器件：

3.1)制備第一PDDA薄膜層：將步驟1)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入PDDA水溶液中，浸泡時間為5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；

3.2)將步驟3.1)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；

3.3)制備還原氧化石墨烯薄膜層5：

3.31)將步驟3.2)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入氧化石墨烯水溶液中，浸泡時間為5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；

3.32)將步驟3.31)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；

3.33)將步驟3.32)制得的叉指電極器件于150～400℃溫度下退火10～60min，制得還原氧化石墨烯薄膜層5；

3.4)制備第二PDDA薄膜層：將步驟3.3)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入PDDA水溶液中，浸泡時間為5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；

3.5)將步驟3.4)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水中，浸泡時間為1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；

3.6)制備ZnO-PSS薄膜層：將步驟3.5)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入ZnO-PSS水溶液中進行分級結構ZnO與還原氧化石墨烯的雜化過程，浸泡時間為5～20min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干；

3.7)將步驟3.6)制得的叉指電極器件以8.56～85.6mm/min的沉降速度浸入去離子水溶液中，浸泡時間為1～10min，然后以相同的速度提拉取出，氮氣吹干，制得雜化分級結構敏感薄膜傳感器件。