[發明專利]溶膠凝膠技術制備鈮酸鎂微波陶瓷粉體

無效

• 申請號: 201510036552.2
• 申請日: 2015-01-25
• 公開（公告）號: CN104609860A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 吳海濤
• 申請（專利權）人: 濟南唯博新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/624
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1.一種溶膠凝膠技術制備鈮酸鎂微波陶瓷粉體的方法，具有以下步驟：

(1)配制鈮的檸檬酸水溶液

(a)根據鈮酸鎂(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉體的化學計量比，稱取五氧化二鈮，按照五氧化二鈮與碳酸鉀的摩爾比為1∶5～1∶10配料，將兩者混合均勻，裝入高鋁坩堝內，于700～1000℃煅燒，得到鈮酸鉀；稱取檸檬酸，加入500ml去離子水中，制成檸檬酸水溶液；

(b)將步驟(1)(a)的鈮酸鉀溶解于500ml去離子水，加入硝酸，調整其pH值為3～5，確保全部生成鈮酸沉淀；

(c)離心分離、洗滌步驟(1)(b)的鈮酸沉淀，然后將該鈮酸加入到步驟(1)(a)的檸檬酸水溶液中，并于水浴加熱，使鈮酸完全溶解，形成鈮的檸檬酸水溶液，其中，檸檬酸與鈮離子的摩爾比為2∶1～6∶1；

(2)配制鎂的檸檬酸水溶液

(a)根據鈮酸鎂(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉體的化學計量比，稱取六水硝酸鎂，溶解于100ml去離子水中；

(b)向步驟(2)(a)的溶液中加入檸檬酸，保證檸檬酸與六水硝酸鎂的摩爾比為5∶1～10∶1，并溶解充分，調整其pH值為3～5；

(c)水浴加熱，不斷攪拌，保證形成鎂的檸檬酸水溶液；

(3)Mg-Nb前驅體溶液、干凝膠以及納米粉體的獲得

(a)將上述步驟(1)、(2)制備的鈮的檸檬酸水溶液、鎂的檸檬酸水溶液混合均勻，然后加入乙二醇作為酯化劑，乙二醇加入的摩爾量為檸檬酸的4-6倍；通過水浴加熱、不斷攪拌，保證均勻，獲得Mg-Nb前驅體溶液；

(b)將步驟(3)(a)制備的Mg-Nb前驅體溶液置于烘箱內烘干，形成干凝膠；

(c)將步驟(3)(b)的干凝膠置于高溫爐中煅燒處理，獲得顆粒均勻的納米級鈮酸鎂粉體。

2.根據權利要求1所述的鈮酸鎂微波陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)(a)的熔融時間是2～6小時。

3.根據權利要求1的溶膠凝膠法制備鈮酸鎂微波陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)(c)和(2)(c)的水浴溫度為45℃～80℃。

4.根據權利要求1的溶膠凝膠法制備鈮酸鎂微波陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)(b)的烘干溫度為100℃。

5.根據權利要求1的溶膠凝膠法制備鈮酸鎂微波陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)(c)的煅燒處理溫度為550℃～850℃。

6.根據權利要求1所述的鈮酸鎂微波陶瓷粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)(c)制得的鈮酸鎂納米粉體的平均粒徑為40～80nm。