[發明專利]從葫蘆七中提取分離6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的方法及其應用有效
| 申請號: | 201510036344.2 | 申請日: | 2015-01-23 |
| 公開(公告)號: | CN104557828A | 公開(公告)日: | 2015-04-29 |
| 發明(設計)人: | 石娟;田英超;曹勝;傅強;孟歌;賀改燕;孫博;楊碩鵬;張唯佳;趙丹 | 申請(專利權)人: | 西安交通大學 |
| 主分類號: | C07D307/92 | 分類號: | C07D307/92;A61P29/00 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 陸萬壽 |
| 地址: | 710049 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 葫蘆 提取 分離 羥基 艾里莫芬 11 12 內酯 方法 及其 應用 | ||
1.從葫蘆七中提取分離6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)取葫蘆七的根和根莖粗粉,用體積分數為95%的乙醇冷浸提取數次,合并提取液,回收溶劑,制得棕褐色乙醇提取物;
2)將乙醇提取物用硅藻土拌勻,先以石油醚為萃取劑進行索氏提取,再以二氯甲烷為萃取劑進行索氏提取,然后回收溶劑,制得二氯甲烷提取物;
3)將二氯甲烷提取物上硅膠色譜柱,用石油醚-乙酸乙酯溶劑系統進行梯度洗脫,分離得到6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯粗品。
2.根據權利要求1所述從葫蘆七中提取分離6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的方法,其特征在于,還包括對分離得到的6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯粗品進行重結晶處理,制得6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的白色不規則棱柱狀結晶。
3.根據權利要求2所述的從葫蘆七中提取分離6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的方法,其特征在于,所述的重結晶處理是將6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯粗品用石油醚∶乙酸乙酯體積比為2∶1的混合溶劑反復重結晶處理。
4.根據權利要求1所述從葫蘆七中提取分離6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的方法,其特征在于,步驟1)所述的冷浸提取具體是用體積分數為95%的乙醇浸提三次,三次加入乙醇的體積分別為葫蘆七的根和根莖粗粉質量的6、4、4倍。
5.根據權利要求1所述從葫蘆七中提取分離6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的方法,其特征在于,步驟3)所述的石油醚-乙酸乙酯溶劑系統是按石油醚∶乙酸乙酯體積比為20∶1~3∶1的比例進行梯度洗脫,對洗脫液進行檢識,收集石油醚∶乙酸乙酯體積比為6∶1的洗脫液。
6.根據權利要求5所述從葫蘆七中提取分離6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的方法,其特征在于,將收集的石油醚∶乙酸乙酯體積比為6∶1的洗脫液進行減壓濃縮,回收溶劑,用薄層色譜法進行檢識,合并洗脫液,靜置至沉淀析出,將沉淀過濾,得到棕黃色6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯粗品。
7.權利要求1~6中任意一項所述方法制得的6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯在制備抗炎藥物中的應用,所述6,8-二羥基-艾里莫芬-7(11)-烯-12,8-內酯的結構如下式:
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