[發明專利]測定鐵合金中元素含量的方法及其樣品的預處理方法

有效

• 申請號: 201510035647.2
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104502169B
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 成勇
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/223
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍;武森濤

1.測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

a、熔融反應：將鐵合金樣品用堿性混合熔劑進行熔融反應，得到熔球或熔塊；其中，所述堿性混合熔劑由無水碳酸鈉和無水硼酸組成,熔融反應溫度為900～1000℃，反應時間為20～25min；熔融反應所用器皿為石墨墊底的瓷坩堝，其制備方法為: 將石墨粉預先在350～450℃灼燒1～3小時，然后在瓷坩堝中填充灼燒過的石墨粉，以容量瓶等球形器材碾壓結實并在表面形成能夠放置樣品的光滑凹形半球面；

b、研磨：將a步驟得到的熔球或熔塊破碎、研磨、過篩，得到粉末；

c、壓片：以堿性混合熔劑為襯底，將b步驟得到的粉末壓制成片狀，即得鐵合金樣品的預處理樣品；

所述鐵合金為釩鐵、鈮鐵、硅鐵、硅錳、錳鐵、鉬鐵或鈦鐵合金；所述元素為V、Si、P、Al、Mn、Ti、Cu、Cr、Mo、Ca或Nb。

2.根據權利要求1所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：a步驟所述制備方法為: 將石墨粉預先在在400℃下灼燒2小時。

3.根據權利要求1所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述a步驟中按質量比，鐵合金樣品:堿性混合熔劑=1:10～20；所述堿性混合熔劑中，按質量比，無水碳酸鈉:無水硼酸=1～2:1。

4.根據權利要求1～3任一項所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述無水碳酸鈉和無水硼酸分別由碳酸鈉和硼酸在100℃～120℃下干燥2～4小時得到。

5.根據權利要求4所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述干燥的溫度為105℃。

6.根據權利要求1所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述a步驟熔融反應溫度為950～980℃，反應時間為20～22min。

7.根據權利要求1～3、6任一項所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述c步驟壓片壓力為15～18噸，壓片時間為5～10s。

8.根據權利要求4所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法，其特征在于：所述c步驟壓片壓力為15～18噸，壓片時間為5～10s。

9.測定鐵合金中元素含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、稱取元素成分含量呈濃度梯度的系列標準樣品，按照權利要求1～6任一項所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法處理標準樣品，采用X射線熒光光譜分析測定標準樣片中各元素的X射線強度，以相應標準樣品中元素成分的含量為橫坐標、以X射線強度作為縱坐標，制作校準曲線；

（2）、稱取待測樣品，按照權利要求1～6任一項所述的測定鐵合金中元素含量的樣品預處理方法處理待測樣品，采用X射線熒光光譜分析測定待測樣品中各元素的X射線強度，計算得到各元素的含量；

所述鐵合金為釩鐵、鈮鐵、硅鐵、硅錳、錳鐵、鉬鐵或鈦鐵合金；所述元素為V、Si、P、Al、Mn、Ti、Cu、Cr、Mo、Ca或Nb。