[發明專利]一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201510035580.2
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104611693B
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 劉德健;張舒;唐峰;梅剛
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C23C24/10
• 分類號: C23C24/10
• 代理公司: 華中科技大學專利中心42201
• 代理人: 曹葆青

技術領域

本發明屬于熱障涂層制備領域，更具體地，涉及一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法。

背景技術

高速飛行器在飛行過程中由于氣動加熱使得表面溫度急劇升高，產生強烈的熱沖擊，與此同時，飛行過程中還會發生劇烈的氧化反應、粒子沖刷等物理化學作用，這使得材料機械性能、結構強度和穩定性均會下降，因此熱防護問題一直是人們關注的熱點。

目前，對飛行器的熱防護主要是通過雙層結構來實現。在基體上制備金屬粘結層，并在表面上涂覆陶瓷隔熱層，陶瓷隔熱層的主要作用是隔熱、抗沖刷和腐蝕；金屬粘結層的主要作用是抗高溫氧化和改善基體與陶瓷涂層的物理相容性。這種涂層主要通過熱噴涂或者物理氣相沉積的方式來制備，涂層的結合強度很低，由于涂層組成成分的不連續變化和熱膨脹系數差異引起的應力，使得涂層很容易剝落。

采用激光熔注技術制備新型熱障涂層可以解決這些問題。激光熔注技術是一種通過控制激光對增強顆粒作用的相對位置從而控制增強顆粒的熔化和反應的技術，其能夠通過控制工藝參數制備出成分梯度變化的顆粒增強的熱障涂層，使熱障涂層的結合強度大大提高，降低了由于熱膨脹系數差異引起的應力。

顆粒增強的熱障涂層中，粒徑大的增強顆粒能夠耐熱沖蝕沖刷，而當增強顆粒的體積分數一定時，減小顆粒的尺寸能夠引入大量的界面，增強了載熱粒子運動的阻礙和散射作用，從而增大了界面熱阻，可達到更好的隔熱效果。采用激光熔注方法制備熱障涂層時，為了同時達到隔熱和耐熱沖蝕的效果，希望注入微米級別的增強顆粒和納米級別的增強顆粒。這樣，可以利用微米級別增強顆粒的耐熱沖蝕沖刷性能，還可利用納米級別增強顆粒的隔熱性能。

目前，納米級別增強顆粒可以通過外加和原位自生兩中方式注入熔池中。但是，(1)由于納米顆粒的高比表面積，在激光作用下極易發生燃燒，并且，納米級別增強顆粒容易粘附在送粉管壁上，因此無法通過同步送粉的外加增強顆粒方式注入熔池中；(2)雖然通過原位自生產生的增強顆粒有著與基體結合強度高，界面干凈的優勢，但是，由于增強顆粒是由反應產生，產物受反應體系的限制，并且增強顆粒的形狀、粒徑都不易控制?？傊?，以上兩種方法均存在應用上的局限性。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法，其目的在于將納米顆粒團聚后送入基體熔池中，使團聚后的納米顆粒重新離散開，隨后冷卻基體熔池以在基體表面制備獲得納米顆粒增強的熱障涂層，由此解決現有技術中，納米級別增強顆粒不易加入熔池而不能簡便易得在基體表面制備納米顆粒增強的熱障涂層的技術問題。

為實現上述目的，本發明提供了一種納米顆粒增強的熱障涂層的制備方法，用于在基體表面制備熱障涂層，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將納米顆粒團聚成60μm～120μm的團聚粉末；

S2：對經步驟S1獲得的團聚粉末進行熱處理以獲得燒結粉末，所述燒結粉末粒徑為50μm～100μm；

S3：將經步驟S2獲得的所述燒結粉末送入基體被熱源熔化后獲得的熔池內，使燒結粉末與熔池一起冷卻凝固，以在基體表面制備獲得納米顆粒增強的熱障涂層。

利用熔池中高溫熔體的熱應力、毛細管力以及高溫熔體的浸潤作用，使燒結粉末再次離散而成分均勻分布的納米顆粒，該納米顆粒隨熔池一起冷卻，即制備獲得了納米顆粒增強的熱障涂層。

進一步的，步驟S3中，所述熔池的溫度為1800℃～3000℃，熔池的溫度在該范圍內，才能保證其熱應力足夠大而能將燒結粉末離散開。

作為進一步的優選，步驟S3中，所述熔池的溫度為2000℃～2500℃。該溫度范圍內的熔池，熱應力大小對于粉末粒徑為50μm～100μm的燒結粉末比較適中，既能保證燒結粉末離散開又節省能源。

進一步的，步驟S1中納米顆粒的粒徑為5～100nm，該粒徑范圍內的納米顆粒能使經熱處理后再離散而獲得的納米顆粒不會太大，由于初始的納米顆粒會經過燒結，還會在高溫的熔體中停留一小段時間，這都會使自身長大，為了保證最終的納米顆粒的粒徑仍然是納米級別的，反復的實驗證明，步驟S1中初始的納米顆粒粒徑應為5～100nm。

進一步的，步驟S2中熱處理的溫度為400℃～800℃，熱處理時間為1h～3h。熱處理的的溫度和時間最終保證了燒結粉末的結合強度適中，以能在高溫熔池中受熱應力、浸潤作用以及毛細管力作用，而在此離散成為納米顆粒。

作為更進一步的優選，步驟S2中熱處理的溫度為500℃～700℃，熱處理時間為1.5h～2.5h。