[發(fā)明專利]一種高陽離子度棉纖維及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510035358.2
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104587974A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設計）人: 余義開;章子柔;王濤;徐亮;張瑩;張露
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發(fā)明涉及一種用于水質中染料吸附脫色的較高陽離子度棉纖維及其制備方法，特別是一種含較高含量氯醇季銨鹽的陽離子化棉纖維及其制備方法，屬于處理廢水用吸附劑技術領域。

背景技術

紡織工業(yè)是我國國民經濟的傳統支柱產業(yè)和重要的民生產業(yè)，也是國際競爭優(yōu)勢明顯的產業(yè)。為了滿足人們對紡織織物不同色彩的需要，需要對其進行染色；但在染色時，特別是在進行深濃色染色時，由于上染率不夠高，部分染料不能固著在織物上，造成了原料的浪費，進而導致了大量有色廢水的產生，其色度COD值一般在8000～40000?mg/kg，有些濃廢水的COD值甚至要超過50000?mg/kg，這些廢水的排放造成了嚴重的環(huán)境污染，是影響紡織行業(yè)可持續(xù)發(fā)展的瓶頸問題；因此，要從根本上緩解或解決此問題，就必須對印染廢水進行脫色處理。吸附法可以有效地去除印染廢水中的難降解的助劑等污染物質，且處理后水質穩(wěn)定，無二次污染，因此，吸附法在廢水處理中仍發(fā)揮著不可取代的作用,?其關鍵問題是吸附劑的選擇。然而傳統的吸附劑其成本高昂，因而尋找價格低廉，處理效果良好的吸附劑顯得十分必要【劉漢陽.?膨潤土吸附處理染料/印染廢水研究[D].?湘潭：湘潭大學碩士學位論文，2012】。含氯醇季銨鹽結構的陽離子化棉纖維具有其價格低廉、結構和制備工藝簡單以及良好的環(huán)境友好性等優(yōu)點，同時，其中的季銨鹽陽離子結構與陰離子染料間具有很好的相親結合性，因此，在此認為將其用作水質中染料的吸附脫色劑，預計是一項非常理想的選擇。氯醇季銨鹽型陽離子化棉纖維一般是通過季銨鹽陽離子試劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨【CHPTAC】與棉纖維【主要成分為纖維素】進行醚化反應而獲得，但由于棉纖維的分子空間位阻及結晶區(qū)的壁壘影響，陽離子試劑CHPTAC很難充分地滲入到棉纖維內部與其發(fā)生充分的醚化反應，其醚化反應主要發(fā)生在棉纖維纖維素結構中的伯羥基上【袁紅萍.?棉纖維陽離子改性研究現狀及趨勢?[J].?棉紡織技術，2014,?42?(7):?79-82】，致其陽離子度不高，是有待解決的關鍵問題。

針對現有的陽離子化棉纖維其陽離子度普遍不高的問題，本發(fā)明設計了一種高陽離子度棉纖維的制備方法，即以進一步引入三乙醇胺作為棉纖維陽離子化反應的介質，形成新的反應容器：利用三乙醇胺結構中的羥基，可與棉纖維纖維素結構的羥基形成有效的氫鍵結合作用，利于其充分地滲入到棉纖維內部，破壞其結晶區(qū)纖維素大分子相互間緊密而規(guī)整的排列堆砌，致使降低棉纖維的結晶程度來提高其內部的縫隙率，達到了開松棉纖維內部結構的效果，之后便更利于陽離子試劑進一步滲入到纖維內部進行更為充分的陽離子化反應，獲得陽離子度更高的棉纖維，也進一步為印染工業(yè)廢水處理領域提供一類更為理想的新型吸附劑產品。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種高陽離子度棉纖維的制備方法，并獲得其陽離子度以取代度DS計為0.60以上的高陽離子度棉纖維吸附劑，其對水質中染料的脫色吸附性能優(yōu)于現有的同類產品，且具有價格低廉、環(huán)境友好及制備工藝簡單等優(yōu)勢，一定程度上克服現有吸附劑對印染廢水吸附脫色時的不足或弱點。

本發(fā)明通過下述技術方案來實現：一種高陽離子度棉纖維的制備方法，其特征在于步驟如下：

第一步，以三乙醇胺作為反應介質，并按照其和水的體積比為10/90~100/0的混合溶液形式加入反應容器中；

第二步，稱取一定質量的棉纖維，相對于棉纖維質量80%~150%的陽離子試劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨【CHPTAC】，和相對于棉纖維質量45%~65%的NaOH；

第三步，將3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、NaOH加入反應介質中，并攪拌均勻形成反應溶液，然后把棉纖維浸入反應溶液中，反應溶液溫度控制在65±5℃反應5.0-6.0?h；

??第四步，將反應處理后的棉纖維用40℃左右的溫水充分洗滌，并用1g/L的HAC中和至中性。

???所制備的高陽離子度棉纖維按下述方法進行測定評價。

采用國產凱氏定氮儀測定上述棉纖維產品的含氮量來計算其取代度，用以評價所得產品的陽離子度。可合成得到其陽離子度以取代度DS計為0.60~0.80的高陽離子度棉纖維吸附劑產品；