[發(fā)明專利]一種糖基改性氟硅表面活性劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510035340.2 | 申請日： | 2015-01-23 |
| 公開（公告）號： | CN104607100A | 公開（公告）日： | 2015-05-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾小君;韋波;許家瑞;趙登宇;張裕明;李立城 | 申請（專利權(quán)）人： | 常熟理工學(xué)院 |
| 主分類號： | B01F17/54 | 分類號： | B01F17/54;C07H23/00;C07H1/00;C07F7/18 |
| 代理公司： | 常熟市常新專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32113 | 代理人： | 朱偉軍 |
| 地址： | 215500 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 表面活性劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種糖基改性氟硅表面活性劑，其特征在于其結(jié)構(gòu)通式如下：
式中R為：
X為：CH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、CH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF3、CH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF2CF3或CH2CH2CH2CH(CH3)CH2CF2CF2CF2CF2CF3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的糖基改性氟硅表面活性劑，其特征在于該糖基改性氟硅表面活性劑的水溶液的最低表面張力為15-40mN/m；在水溶液中形成膠束類聚集體并且臨界膠束濃度為10-200mg/L。
3.一種如權(quán)利要求1所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于其是以氟烴基三烷氧基硅烷和1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷為原料，利用催化劑反應(yīng)，并且控制反應(yīng)溫度和控制反應(yīng)時間，反應(yīng)結(jié)束后，使催化劑失活，減壓蒸餾去除過量原料得到氟烴基三氨丙基四硅氧烷；將氟烴基三氨丙基四硅氧烷與糖內(nèi)酯或糖酸在低碳醇溶劑存在下反應(yīng)，并且控制低碳醇溶劑存在下的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，反應(yīng)完成后，蒸除低碳醇溶劑，得到糖基改性氟硅表面活性劑，其中：蒸除的低碳醇溶劑回用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于所述氟烴基三烷氧基硅烷與1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷及催化劑三者的摩爾比為1:5-20:0.01-0.08。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的控制反應(yīng)溫度是將反應(yīng)溫度控制為50-120℃；所述的控制反應(yīng)時間是將反應(yīng)時間控制為1-30h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于所述氟烴基三烷氧基硅烷為十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或4-甲基-(全氟已基乙基)丙基三甲氧基硅烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于所述催化劑為堿金屬氫氧化物、硅醇鹽、季銨堿、季鏻堿、硅醇季銨鹽或硅醇季鏻鹽；其中，所述的使催化劑失活是：當(dāng)催化劑為堿金屬氫氧化物和硅醇鹽中的任意一種時，加入酸對催化劑中和而使催化劑失活，而當(dāng)催化劑為季銨堿、季鏻堿、硅醇季銨鹽和硅醇季鏻鹽中的任意一種時，進(jìn)行加熱分解而使催化劑失活。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述的硅醇鹽為硅醇鈉或硅醇鉀；所述的季銨堿為四甲基氫氧化銨；所述的季鏻堿為四丁基氫氧化鏻；所述的硅醇季銨鹽為四甲基硅醇銨；所述的硅醇季鏻鹽為四丁基硅醇鏻。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的氟烴基三氨丙基四硅氧烷與所述糖內(nèi)酯或糖酸的摩爾比為1:3-12；所述的控制低碳醇溶劑存在下的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間是將反應(yīng)溫度控制為溶劑的回流溫度，將反應(yīng)時間控制為1-50h。
10.根據(jù)權(quán)利要求3或9所述的糖基改性氟硅表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的低碳醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。
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