[發明專利]一種氧化還原聯用制備淺色無患子皂苷的方法

在審

• 申請號: 201510035013.7
• 申請日: 2015-01-25
• 公開（公告）號: CN105037445A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 陳登龍;劉金玲;王珊珊;黃秀萍;王勇
• 申請（專利權）人: 福建師范大學泉港石化研究院
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00;C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
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技術領域

本發明提供一種氧化還原聯用制備淺色無患子皂苷的方法，屬于生物化工研究技術領域。

背景技術

無患子(SapindusmuKorossiGaerth)也叫肥皂樹或洗手果，為無患子科無患子屬的一種落葉喬木，在東南亞各國、我國的臺灣省及淮河以南各省均有分布。無患子假種皮中含有豐富的糖苷類物質，主要為三萜皂苷類和倍半萜糖苷類，具有良好的起泡性和去污性能，可作為天然活性物質用于洗發香波及各種潔膚護膚化妝品中；它還具有抗菌和止癢等生理功效，可用于生物醫藥領域，無患子總皂苷的提取方法主要包括有機溶劑提取法和水提法。有機溶劑提取法用了有機溶劑，存在著溶劑殘留、操作危險等使用和生產過程的安全隱患，所以應盡量避免使用該方法。水提法是利用無患子皂甙溶于熱水的性質，用水作為溶劑從無患子果皮中提取皂甙的一種方法。如楊安平，蔡小蓮于2012年6月在中醫藥導報第18卷第6期的《無患子總皂苷提取工藝的正交設計優選實驗》一文中，探討了水提法的工藝，得出最佳提取工藝為加入8倍水量在75℃下提取2次，每次1h，測得總皂苷平均提取率為31.72%。專利CN102001480介紹了一種無患子總皂苷提取純化的方法，將干燥過的無患子果皮粉碎到5-20目，加2~10倍的水，在20~80℃的恒溫常壓狀態下攪拌，提取1-5次，每次1-24h，固液分離后合并提取液；對提取液進行殺菌，再接種1-5%酵母菌或米曲菌，在25-30℃下培養2-3天，離心分離取上清液，再將上清液進行噴霧干燥即得無患子皂苷粉末。最終得率約20%，純度50-60%，并且整個實驗周期較長。魏鳳玉等人（安徽化工第33卷第3期《天然無患子皂苷的提取分離》）采用水提—大孔樹脂吸附分離工藝從天然無患子果皮中提取分離無患子皂苷，當水與原料的質量比為5∶1,在55℃下提取3次時，產品純度可達85.0%以上，但產率只有11.36%。這些方法雖然得到了無患子皂苷，但由于在提取過程中長時間處于加熱狀態，導致了皂苷的顏色深，嚴重影響了使用過程的配色效果，因此制備淺色無患子皂苷是它得以廣泛應用的前提條件，無患子皂苷顏色變深主要有兩個因素，一是因為自身結構當中的酚羥基以及羧基在長時間的加熱條件下，被氧化成了羰基或醌基，使其顏色加深；二是提取無患子皂苷時，糖類等一些水溶性雜質也跟著溶出，而在長時間的加熱條件下發生焦化現象，導致產品色澤的加深。為克服這兩個問題，我們通過加入還原劑還原被氧化的那一部分，同時利用雙氧水對提取液進行漂白氧化脫色。通過氧化還原聯用措施就可以制得淺色的無患子皂苷。

發明內容

本發明的發明目的在于提供一種氧化還原聯用制備淺色無患子皂苷的方法，實現本發明目的的技術方案：

步驟一：稱取100份（重量份，下同）干燥后的無患子果皮粉碎至20-80目，加100-1000份的水，在40-80℃的溫度下攪拌2-15h后提??；

步驟二：將提取材料進行固液分離得到提取液；把提取液的pH調節為7.0-12.0后加入2-20份的還原劑在60-100℃下反應0.5-3.0h；

步驟三：然后把提取液的pH調節為5.0-7.0，加入5-15份的濃度為35-70%過氧化氫進行氧化脫色0.5-2.0h；

步驟四：然后將上述提取液噴霧干燥得皂苷粉末。

所述的工藝是先進行還原脫色，再進行氧化脫色。

所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼、葡萄糖、維生素C；

本發明高效環保，制備的無患子皂苷色澤淺，可直接用于洗滌用品和化妝品。

具體實施方式

下面的實施例可以使本專業的技術人員更理解本發明，但不以任何形式限制本發明。

實施例1

將干燥后的無患子果皮100g粉碎到20目，加1000ml的水，在80℃下攪拌提取12h后，固液分離得到提取液；調節提取液的pH為7.0后加入10g的硼氫化鈉，在60℃下反應3.0h；然后調節提取液的pH為5.0，加入15g的35%過氧化氫進行氧化脫色0.5h；然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。

實施例2

將干燥后的無患子果皮100g粉碎到40目，加800ml的水，在75℃下攪拌提取10h后，固液分離得到提取液；調節提取液的pH為8.0后加入8g的硼氫化鉀，在70℃下反應2.5h；然后調節提取液的pH為5.5，加入13g的40%過氧化氫進行氧化脫色1.0h；然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。

實施例3