[發明專利]苯并苝酰亞胺衍生物及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201510034793.3 | 申請日: | 2015-01-24 |
| 公開(公告)號: | CN104557959B | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 陳勇;洪宇健;陳守雄;焦晨 | 申請(專利權)人: | 福州大學 |
| 主分類號: | C07D491/16 | 分類號: | C07D491/16;C07D471/16;C07F7/18 |
| 代理公司: | 福州元創專利商標代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡學俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 亞胺 衍生物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種苯并苝酰亞胺衍生物,其特征在于:其結構式為:
。
2.一種如權利要求1所述苯并苝酰亞胺衍生物的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
1)在單口燒瓶中加入1g 3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2mL 2,6-二異丙基苯胺和7g咪唑,混合均勻后在氬氣保護下于130℃反應24h,冷卻至室溫后,將反應液倒入50mL乙醇和60mL 2M鹽酸的混合溶液中,抽濾,所得固體用水洗滌2次,之后用飽和NaHCO3溶液洗滌2次,再用水洗至中性,在真空干燥箱中85℃烘干后用硅膠柱色譜分離純化,取所得分離純化物1g加入2mL 2,6-二異丙基苯胺和7g咪唑后按所述步驟重復操作,得到1.2g深紅色固體;
2)將20g馬來酸酐在單口燒瓶中預熱至95℃使其完全變為熔融狀態后,加入0.5g步驟1)所得深紅色固體、0.3g四氯對苯醌,于140℃反應7天;稍冷后,將反應混合物分散在30mL丙酮中,再傾入500mL 2M稀鹽酸中,室溫下攪拌24h,抽濾,所得固體用水洗滌2次,之后用飽和NaHCO3溶液洗滌2次,再用水洗至中性,在真空干燥箱中85℃烘干后用硅膠柱色譜分離純化,得到0.33g亮黃色固體;
3)將0.4g步驟2)所得亮黃色固體置于裝有1mL (3-氨基丙基)-三甲氧基硅烷的單口燒瓶中,在氬氣保護下攪拌5min,隨后升溫至130℃繼續氬氣保護下反應30h,冷卻至室溫后,將反應混合物分散在20mL石油醚中,過濾,固體再次分散在石油醚中,再過濾,得到的化合物立即溶解在氯仿中。
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