[發明專利]一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法

無效

• 申請號: 201510034371.6
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104649229A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 吳成章;何大亮;周建芳;王宇龍;丁偉中
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B6/04
• 分類號: C01B6/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法，其特征在于，用介孔骨架材料限域MgH₂，使其顆粒尺寸降低到納米級別。

2.一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法，其特征在于，該方法制備步驟如下:

(1)在433~523K下真空干燥介孔骨架材料,除去在納米孔道中的氣態雜質和濕氣，干燥6~12h；

(2)將步驟(1)所述的干燥后的介孔骨架材料置于高壓反應釜,取一定量的二丁基鎂與介孔骨架材料混合，其中負載的鎂與介孔骨架材料的質量比為20:80~90:10；將高壓反應釜用H₂低壓洗氣6~10次，使得高壓反應釜中的Ar全部置換為H₂；在高壓反應釜中調節H₂壓力至4MPa開始升溫并攪拌，攪拌速度為400~600rmp/min；當溫度升到443~473K后，調壓至5~6MPa，反應24h；

(3)將步驟(2)所述制備后的樣品冷卻、減壓，在手套箱中將懸浮的液體移去，得到嵌入介孔骨架材料中的MgH₂凝膠；取一定量的戊烷與凝膠溶解并電磁攪拌3~6h，洗去負載在介孔孔道外的MgH₂，待凝膠沉淀后，移去戊烷；重復此過程；

(4)將步驟(3)洗滌完的介孔骨架材料凝膠在353~373K下真空干燥6h即可得到負載在介孔骨架材料納米孔道中的MgH₂。

3.根據權利要求1所述的一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法，其特征在于，被限域的MgH₂的尺寸分布在1~2nm之間。

4.根據權利要求1所述的一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法，其特征在于，介孔骨架材料為介孔碳、碳凝膠、納米碳管、介孔硅SBA-15、金屬有機框架結構中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法，其特征在于，介孔骨架材料的孔徑為3~6nm。

6.根據權利要求2所述的一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法，其特征在于，在步驟(2)的溶解過程、步驟(3)中的洗滌過程和步驟(4)中的干燥過程都在手套箱中進行。

7.根據權利要求2所述的一種制備納米限域鎂基儲氫材料的方法，其特征在于，在步驟(2)、(3)、(4)的保護氣為氦氣或者氬氣中的一種。