[發(fā)明專利]一種高活性磷酸鑭納米棒的制備方法及其作為光催化劑的應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510034296.3
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104609383A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 姚文清;汪凱;朱永法
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/18
• 代理公司: 北京紀凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢;趙靜

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領域，具體涉及一種高活性磷酸鑭納米棒及其制備方法與其作為光催化劑在光催化領域的應用。

背景技術(shù)

稀土磷酸鹽具有良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性以及獨特的結(jié)構(gòu)特性，使其具有磁性、敏感特性、導電性及良好的氣敏性等，因此在光學材料、磁光材料、激光材料、介電材料及化學傳感等方面有著廣泛的應用。如合成的稀土LaPO₄：Ce，Tb晶體，是一種發(fā)綠光的光致發(fā)光材料，被廣泛應用在熒光粉生產(chǎn)上。目前LaPO₄的合成方法主要有固相合成法、水熱合成法和溶膠凝膠法。固相法一般都需要高溫條件，不適合大量生產(chǎn)，溶膠凝膠法結(jié)晶較低，不適合作為光催化劑，水熱法是合成稀土磷酸鹽納米材料最為常見、普遍的方法，具有反應條件溫和、可以創(chuàng)造平衡缺陷濃度和生成新物相等優(yōu)點，但一般方法制備得到的稀土磷酸鹽由于其熒光量子效率較高使得電子與空穴復合效率高而不適合作為光催化劑。正因為稀土磷酸鹽具有廣泛的用途，使得人們對稀土磷酸鹽的研究越來越感興趣，而光催化在環(huán)境凈化和能源利用方面具有重要前景，是物理化學研究的熱點，但針對稀土磷酸鹽的光催化性能還未見報道，因此，開發(fā)研究稀土磷酸鹽材料及其在光催化領域的應用具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高活性磷酸鑭納米棒及其制備方法。

本發(fā)明所提供的高活性磷酸鑭納米棒是按照包括下述步驟的方法制備得到的：

1)將可溶性鑭鹽與可溶性磷酸鹽進行水熱反應，得到磷酸鑭納米棒A；

2)對所述磷酸鑭納米棒A在340℃-360℃下真空加熱處理1小時-5小時，得到所述高活性磷酸鑭納米棒。

上述方法步驟1)中，所述可溶性鑭鹽可選自下述至少一種：硝酸鑭和氯化鑭。

所述可溶性磷酸鹽可選自下述至少一種：磷酸二氫鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鉀和磷酸一氫鉀。

上述方法步驟1)中，所述可溶性鑭鹽中的鑭與所述可溶性磷酸鹽中的磷酸根的摩爾比為1:1-1:5，具體可為1:1。

所述可溶性鑭鹽以可溶性鑭鹽水溶液的形式加入到反應體系中。

所述可溶性鑭鹽水溶液中，所述可溶性鑭鹽的摩爾濃度為0.1M-0.4M，具體可為0.2M。

所述可溶性磷酸鹽以可溶性磷酸鹽水溶液的形式加入到反應體系中。

所述可溶性磷酸鹽水溶液中，所述可溶性磷酸鹽的摩爾濃度為0.1M-0.4M，具體可為0.2M。

所述水熱反應的溫度為120℃-180℃，具體可為180℃。

所述水熱反應的時間為1小時-72小時，具體可為12小時。

所述水熱反應具體可在聚四氟乙烯的反應釜中進行。

所述可溶性鑭鹽水溶液與所述可溶性磷酸鹽水溶液的混合物在所述聚四氟乙烯的反應釜中的填充度可為60％-80％，具體可為75％。

上述方法步驟1)中，制備得到的磷酸鑭納米棒A的直徑為10nm-20nm，長度為20nm-200nm。

上述方法步驟2)中，所述真空加熱處理的溫度具體可為350℃。

所述真空加熱處理的時間具體可為3小時。

上述方法在對所述磷酸鑭納米棒A真空加熱處理之前，還包括對所述磷酸鑭納米棒A進行干燥的步驟。所述干燥的溫度為60℃-120℃，時間為12小時-24小時。

上述方法步驟2)中，制備得到的所述高活性磷酸鑭納米棒的直徑為10nm-20nm，長度為100nm-200nm。

由上述方法制備得到的高活性磷酸鑭納米棒也屬于本發(fā)明的保護范圍。

所述高活性磷酸鑭納米棒的直徑為10nm-20nm，長度為100nm-200nm。

上述高活性磷酸鑭納米棒作為光催化劑在光催化領域的應用也屬于本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明利用水熱法和真空加熱處理制備出高活性磷酸鑭納米棒，制得的高活性磷酸鑭納米棒直徑在10nm-20nm，長度為100nm-200nm，且納米棒尺寸大小及分布更均勻，在水中具有較高的光催化活性，為磷酸鑭的工業(yè)化生產(chǎn)和實際應用建立良好的技術(shù)基礎。

本發(fā)明制備方法操作流程簡單、原料價廉、反應溫度低、易于規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點，為制備磷酸鑭納米材料及其工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中制得的普通磷酸鑭納米棒(左圖)和經(jīng)過真空加熱處理的磷酸鑭納米棒(右圖)的TEM圖。

圖2為本發(fā)明實施例1中制得的普通磷酸鑭納米棒(左圖)和經(jīng)過真空加熱處理的磷酸鑭納米棒(右圖)的HR-TEM圖。