[發(fā)明專利]一種石墨烯乙醇分散液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510033872.2
• 申請(qǐng)日: 2015-01-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104556020A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉睿;宗成中;宗迎夏;王春芙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所 37104
• 代理人: 黃曉敏

技術(shù)領(lǐng)域:

本發(fā)明涉及石墨烯材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種石墨烯乙醇分散液的制備方法。

背景技術(shù):

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。它具有十分優(yōu)異的性能，其比表面積高達(dá)2630m².g^-1，體征遷移率高達(dá)200000cm².v^-1.s^-1，楊氏模量多達(dá)到1.0TPa，熱傳導(dǎo)常數(shù)為5000W.m^-1.K^-1，光學(xué)透射比高達(dá)97.7％，石墨烯的些特性使得這種新型材料受到廣泛關(guān)注。

目前,石墨烯的制備方法主要有機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氧化還原法等,這些方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)：機(jī)械剝離法由于剝離方法的局限性，其不適合大規(guī)模工業(yè)化制備石墨烯；化學(xué)氣相沉積法和外延生長(zhǎng)法方法由于具有工藝復(fù)雜、條件苛刻、產(chǎn)率低、成本高等缺點(diǎn)，限制其在石墨烯的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用；外延生長(zhǎng)法通過(guò)加熱SiC外延生長(zhǎng)石墨烯用于電子器件等，但是由于SiC晶體表面在加熱過(guò)程中容易發(fā)生重構(gòu)，難以獲得大面積均一的石墨烯，而且加熱溫度高，能耗大；化學(xué)氧化還原法是目前低成本，大規(guī)模制備石墨烯較為普遍的方法，但是化學(xué)剝離法剝離過(guò)程中使用的強(qiáng)氧化劑會(huì)破壞石墨烯碳原子的平面結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生缺陷，導(dǎo)致石墨烯的導(dǎo)電性降低，而在還原過(guò)程通常使用的水合肼等有毒化學(xué)物質(zhì)，容易對(duì)環(huán)境造成污染。

溶劑剝離法指的是將石墨分散到溶劑中，然后超聲剝離得到石墨烯。這種方法步驟簡(jiǎn)單，得到的石墨烯質(zhì)量較高，但是通常產(chǎn)率較低，得到石墨烯片層太小(小于500nm)，適用的溶劑較少，分散液的濃度低(小于1mg/ml)；而且通常得到的石墨烯分散在沸點(diǎn)高的有機(jī)溶劑中，比如石墨烯NMP分散液，限制了其應(yīng)用性。因此迫切需要開(kāi)發(fā)一種尺寸可控，濃度較高的石墨烯低沸點(diǎn)溶劑分散液的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在問(wèn)題和不足，提供一種石墨烯乙醇分散液的制備方法，制備的石墨烯分散液分散均勻，穩(wěn)定度高，濃度高，導(dǎo)電率高，在石墨烯涂層、石墨烯復(fù)合材料、鋰離子電池、超級(jí)電容器、導(dǎo)電油墨、太陽(yáng)能電池以及觸摸屏等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明制備石墨烯乙醇分散液的具體工藝過(guò)程為：

(1)將石墨加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中進(jìn)行超聲剝離，得到石墨烯的N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液，其中石墨與N-甲基吡咯烷酮(NMP)的使用量為1mg：1ml，超聲功率為300-500w，超聲時(shí)間為60-150min；

(2)通過(guò)采用不同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心得到片徑尺寸均勻可控的石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液：先將石墨烯的N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液在5000rpm下離心40min，去除上清液；再將離心得到的固體重新分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中形成重量百分比濃度為0.5-2％的石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液，在300-500w下超聲剝離30-40min后在2000rpm下離心30min，除去底部的固體，取上清液，得到片徑尺寸均勻可控的石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液；

(3)過(guò)濾片徑尺寸均勻可控的石墨烯N-甲基吡咯烷酮(NMP)分散液得到石墨烯固體，將得到的石墨烯固體在60攝氏度下真空干燥8-12h烘干后重新分散到乙醇中，石墨烯固體與乙醇的用量為1mg：50ml；然后在100w下超聲10-15min超聲、過(guò)濾后再次進(jìn)行分散、超聲，重復(fù)3次，得到重量百分比濃度為1-10mg/ml石墨烯乙醇溶液。

本發(fā)明所述石墨為鱗片石墨，其片徑大小為50-150μm。

本發(fā)明將得到的石墨烯乙醇分散液在60攝氏度下真空干燥得到石墨烯粉體，片徑為1-2μm，層數(shù)為1-5層，電導(dǎo)率達(dá)5000S/m。