[發明專利]利用稻殼灰制備高純α-層狀硅酸鈉的方法

在審

• 申請號: 201510033360.6
• 申請日: 2015-01-23
• 公開（公告）號: CN104591197A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 鄧苗;彭小麗;張國勇;林金輝;劉煒
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32;B09B3/00
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及無機應用材料和化工制備領域，特別涉及一種利用稻殼灰制備作為固體潤滑劑的α-層狀硅酸鈉的方法。

背景技術

α-層狀硅酸鈉（層硅）是一類具有插層化合物特點的無機晶體材料，晶體結構中存在帶有負電荷且規則排列的硅氧四面體層，層與層之間通過Na⁺平衡電荷和支撐，具有與石墨、二硫化鉬、二硫化鎢等層狀無機材料相似的性能-極壓抗磨和摩擦改進，在工業上具有較廣的應用前景，而且其功能全面、使用無污染,?是具有巨大開發潛力的固體潤滑材料。

目前α-層狀硅酸鈉的制備方法有以下幾種：蒸發干燥結晶法、液體水玻璃直接焙燒法、速溶硅酸鈉轉化合成法、水熱合成法、固體水玻璃直接轉化法。現有的制備α-層狀硅酸鈉的方法往往存在生產成本高、對設備要求高、操作難度較大、制備工藝復雜等缺點。現行技術中，生產的α-層狀硅酸鈉純度相對較低，雖然有報道稱合成了高純α-層狀硅酸鈉，如申請號為200410012440.5的中國專利申請，采用模數為2.0±0.05液體水玻璃，置于750-800℃的高溫中，反應30-360分鐘，合成α-層狀硅酸鈉，但水玻璃其中加入了3-30%的混合晶種，而且反應時間相對較長；又如，申請號為200410064556.3的中國專利申請，雖然克服了水玻璃法成本高和石英/純堿法操作壓力高的缺點，采用了廉價的膨潤土，經過一系列的處理，但是制備出的是β和δ晶型的層狀結晶二硅酸鈉產品，而且生產工藝復雜。

我國是世界上最大的水稻種植國家，稻谷年產量約為2億噸，稻殼通常占稻谷的?20%，稻殼資源十分豐富。然而，稻殼表面堅硬，硅含量高，不易被細菌分解，且堆積密度小，廢棄破壞環境，焚燒造成大氣污染，所以稻殼的開發利用意義重大。我國稻殼的利用方式包括制備墻磚、飼料、熱解等，這些利用方式也存在成本較高、利用有限、附加值較低等缺點。稻殼灰中二氧化硅含量高達90%以上，現有技術中有運用此特點生產如泡花堿、白炭黑、二氧化硅等含硅化合物的報道。但是，這些只是簡單應用了稻殼灰中的無定型二氧化硅這種化學物質，其產物附加值較低。

發明內容

本發明目的在于，提供一種利用稻殼灰制備高純α-層狀硅酸鈉的方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是。

一種利用稻殼灰制備高純α-層狀硅酸鈉的方法，包括以下步驟：

（1）將稻殼灰放入氫氧化鈉溶液中浸取，浸取時間為1～6h；

（2）將步驟（1）中溶液過濾,?用NaOH將濾液中Na:Si的摩爾比調整為0.90～1.1，

（3）將步驟（2）調整后的濾液在100℃～200℃下干燥；

（4）將步驟（3）干燥后的物料在760℃～820℃下保溫30min～210min；然后冷卻，得到α-層狀硅酸鈉。

本發明中α-層狀硅酸鈉的純度，除非特別說明，均是指質量百分比計的純度。

本發明制備α-層狀硅酸鈉的方法是由稻殼灰與氫氧化鈉溶液按照一定的摩爾比混合均勻，無需加入晶種，再將混合均勻后的物料干燥，然后在高溫下燒成，冷卻后即可制得α相含量最高可達100%的層狀硅酸鈉，比現行的工業產品純度高8%以上，該方法工藝簡單，制備成本低且效率更高，所制得的產品由于純度高使得其附加值高，經濟效益顯著。

本發明的優點在于。

（1）本發明采用稻殼灰作為硅源，產品的原料成本低，有效的進行資源再循環，提高了資源利用率，具有顯著的環保意義和社會效益。

（2）本發明制備工藝所需的煅燒時間相對較短，有利于顯著降低能耗，從而降低生產成本，減少了資源消耗，提高了經濟效益。

（3）本發明合成α-層狀硅酸鈉，含量最高可達100%，產品附加值高，經濟效益顯著。

（4）本發明生產工藝簡單，對生產設備（無需噴霧干燥）和生產條件（石英/純堿法操作壓力高）要求不高，操作容易。

附圖說明

圖1是本發明實施例?6、?實施例?7、實施例?8中合成的樣品進行XRD測定的XRD圖譜，圖中，橫坐標為衍射角“2-theta”；縱坐標為“衍射強度”。

具體實施方式

下面對本發明作詳細的說明。

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1：