[發(fā)明專利]一種多孔TiO2薄膜及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510031407.5
• 申請日: 2015-01-22
• 公開（公告）號: CN104549189A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張溪文;王慶莉
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/10
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司33100
• 代理人: 王佳健

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及薄膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種大比表面積多孔TiO₂薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

自工業(yè)革命以來，化石燃料的消耗帶來CO₂作為主要成分的溫室氣體的大量排放，對地球的氣候和人類的生存環(huán)境產(chǎn)生了巨大的影響。因此，對CO₂還原的研究成為一個熱點。目前，CO₂還原主要是利用太陽光在催化劑的作用下將CO₂和水轉(zhuǎn)換為有用的烴類燃料。在現(xiàn)有的半導(dǎo)體光催化材料中，因TiO₂具有無毒、廉價、高效和穩(wěn)定性的特點而被認為最具潛力的光催化材料之一，因而在國內(nèi)外得到廣泛的研究。

所謂光催化反應(yīng)，是指在光照射下半導(dǎo)體納米光催化劑，自身不起反應(yīng)但利用自身特殊的電子能帶結(jié)構(gòu)，將光能轉(zhuǎn)化為化學能繼而進行光催化反應(yīng)。它是光反應(yīng)和催化反應(yīng)的結(jié)合。TiO₂作為一種光催化劑，可以實現(xiàn)CO₂光催化還原為CH₄等清潔能源，對于解決日益嚴重的環(huán)境問題具有重要意義；并且充分利用太陽光這種取之不盡的清潔能源，實現(xiàn)能源消費與生產(chǎn)的綠色循環(huán)獲得替代傳統(tǒng)能源的新能源。

常用光催化劑TiO₂晶型為銳鈦礦，其禁帶寬度3.2?eV，僅能利用太陽光中波長小于380?nm的紫外光；同時光生電子-空穴對復(fù)合速率高而導(dǎo)致量子效率低（不到4%），很難應(yīng)用于處理數(shù)量大、濃度高的工業(yè)廢氣、廢水等污染物；以及粉末狀TiO₂具有易凝結(jié)、易擴散、吸收率差、比表面積小、難回收的缺點導(dǎo)致TiO₂的應(yīng)用受到很大的限制。

目前，在既保持較高的光催化活性又滿足特定的理化性能要求的條件下將TiO₂均勻地、牢固地負載于合適載體上是一個迫切需要解決的問題。公開號為CN1010085920A公開了一種二維片狀TiO₂納米材料的制備方法，它是利用化學液相剝離法將Al原子層去除后制備層狀特性依然保留的二維Ti₃C₂納米片；然后將Ti₃C₂置于管式爐中，抽真空后通入流動氧氣和氬氣的混合氣體，在高溫下實現(xiàn)二維Ti₃C₂納米片的原位氧化，然后降溫取出粉末，研磨后得到TiO₂納米片。該方法雖然具備較大比表面積但是粉體結(jié)構(gòu)在實際應(yīng)用中難于回收。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上問題，本發(fā)明的提供的原位生長出的多孔TiO₂薄膜可以高效利用太陽能光催化還原CO₂為CH₄并且可以循環(huán)使用。

本發(fā)明中的多孔TiO₂薄膜，其網(wǎng)格結(jié)構(gòu)構(gòu)成不規(guī)則孔洞，孔洞間的連接絲的平均尺寸為網(wǎng)格直徑。

進一步說，TiO₂含銳鈦礦相。

進一步說，所述的薄膜可形成網(wǎng)格狀多孔結(jié)構(gòu)。

進一步說，所述的孔洞的生長方向與TiO₂薄膜的厚度方向一致。

進一步說，120℃處理得到的薄膜的比表面積為200?m²/g。

制備上述多孔TiO₂薄膜的方法，包括以下步驟：

（1）、將工業(yè)鈦片用金相砂紙打磨至光滑無痕，然后用丙酮、異丙醇和去離子水的混合溶液超聲清洗60?min，除去表面的油污，再用去離子水超聲清洗30?min后吹干待用。

（2）、將以上所述鈦片，在氫氟酸、硝酸和去離子水混合溶液中化學拋光處理30s，再用去離子水超聲清洗30?min后吹干待用。

（3）、將經(jīng)過步驟（1）和（2）處理的鈦片至于30wt%的雙氧水溶液中，在100～160℃下烘箱加熱處理15～180?min，得到多孔TiO₂薄膜。

進一步說，步驟（1）中，采用600^#和2000^#的金相砂紙。

進一步說，步驟（1）中，丙酮、異丙醇和去離子水的混合溶液體積比為1:1:1。

進一步說，步驟（2）中，氫氟酸、硝酸和去離子水體積比為1：4：5。

進一步說，步驟（3）中，鈦片要面向上平置于反應(yīng)容器中。

本發(fā)明的有益效果：