[發明專利]一種低成本銅摻雜導電銀漿及其制備方法

有效

• 申請號: 201510031075.0
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104575686B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 袁文輝;肖強強;李莉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B13/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 羅觀祥,梁濤

1.一種低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)銅粉的表面處理：將銅粉投加到稀鹽酸稀溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮，充分攪拌，再加入苯胺單體，在室溫下攪拌使苯胺和銅粉混合均勻，然后邊攪拌邊滴加過氧化氫溶液，滴加完畢，常溫反應48～72h后，過濾出銅粉，洗滌，干燥，得到聚苯胺包覆的銅粉；

2)高分子樹脂的溶解：將高分子樹脂加入到有機混合溶劑中，在70～80℃的恒溫水浴中攪拌，使高分子樹脂充分溶解，維持70～80℃的恒溫水??；所述的高分子樹脂為聚氨酯、丙烯酸樹脂、羥甲基纖維素、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、甲基纖維素和乙基纖維素中的一種或兩種；

3)銀漿的制備：將步驟1)所述聚苯胺包覆的銅粉、銀粉和添加劑加入到步驟2)得到的高分子樹脂中，用高速剪切機分散均勻，研磨；在60℃以下真空脫泡處理，得到低成本銅摻雜導電銀漿；

所述的添加劑包括偶聯劑、流平劑和增塑劑，偶聯劑、流平劑和增塑劑分別占添加劑總質量的10～20％、5～55％和20～70％；所述的偶聯劑選自KR-38S，KR-138S，KH-560，KH-572中的一種或幾種；所述的流平劑選自磷酸三甲酯、軟磷酸中的一種或兩種；所述的增塑劑選自鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛脂中的一種或兩種；

以重量百分比計，原料配方組成為：

銀粉占20～30％

聚苯胺包覆的銅粉占35～55％

高分子樹脂占3～15％

有機溶劑占10～25％

添加劑占1～5％。

2.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的銀粉為片狀銀粉和球狀銀粉的混合物，其中片狀銀粉與球狀銀粉質量比3:1～1:2，片狀銀粉的粒徑為4～6μm，球狀銀粉的粒徑為1～3μm。

3.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的銅粉粒徑為3～8μm。

4.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、環己酮、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、甲基異丁基甲酮、甲基硅油、松節油、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯和聚醋酸乙烯酯中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的稀鹽酸稀溶液的摩爾濃度為0.2～2mol/L，與銅粉質量比為2～8:1。

6.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的聚乙烯吡咯烷酮與銅粉的質量比為0.4～0.6:1；所述的苯胺與銅粉的質量比為2～3:1；所述的過氧化氫溶液質量分數為12～30％，與銅粉的質量比為6～18:1。

7.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的洗滌為用蒸餾水和乙醇分別沖洗銅粉至濾液為無色；所述干燥為在40～60℃真空干燥24～48h。

8.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的研磨為在三輥研磨機上研磨；所述真空脫泡處理的時間為15～60min，真空度控制在0.04～0.06Mpa。

9.根據權利要求1所述的低成本銅摻雜導電銀漿的制備方法，其特征在于，所述的低成本銅摻雜導電銀漿的粘度為20～30Pa·s；所述的低成本銅摻雜導電銀漿的電阻率為5.0×10^-5Ω·cm～10.0×10^-5Ω·cm。

10.一種低成本銅摻雜導電銀漿，其特征在于，其由權利要求1-9任一項所述制備方法制得。