[發明專利]一種中藥凝膠劑的鑒別及含量測定方法

在審

• 申請號: 201510030989.5
• 申請日: 2015-01-15
• 公開（公告）號: CN104807896A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 曹暉;高進;曾德成;盧鵬;崔龍;尚強;曾永清
• 申請（專利權）人: 四川光大制藥有限公司;國家中藥現代化工程技術研究中心;麗珠醫藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及中藥藥物質量標準領域，具體涉及中藥復方制劑麝香舒活靈凝膠劑質量控制方法。

背景技術

麝香舒活靈凝膠劑是地黃、紅花、三七、血竭、人工麝香、樟腦、冰片、龍腦等提取物與卡波姆、三乙醇胺等輔料制成的凝膠劑，具有活血化瘀、消腫止痛、活筋舒絡，用于治療各種閉合性新舊軟組織損傷和肌肉疲勞酸痛。產品具有較好的市場價值，可作為潛力品種重點深入挖掘。但該中藥凝膠劑無質量控制方法，有效的控制中藥產品的質量，給正常的生產經營帶來了困難。

《麝香舒活靈質量標準的研究》(中成藥，2000年9月第22卷第9期，曾德成)中對麝香舒活靈中三七、血竭、地黃、薄荷腦、冰片、樟腦進行了薄層色譜鑒別，用高效液相色譜法測定了樟腦的含量。然而，在實際應用中，該方法使用高效液相測定樟腦為揮發性成分，操作復雜且重復性不易控制。

發明內容

為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種中藥凝膠劑的質量控制方法。

(1)麝香舒活靈凝膠劑對照品溶液的制備：

精密稱取樟腦、薄荷腦、龍腦適量，以無水乙醇配制濃度分別為1.2073、0.2619、0.4768mg/ml的混合溶液，即得。

(2)麝香舒活靈凝膠劑對照藥材溶液的制備：

精密稱取樟腦藥材約10mg、薄荷腦藥材約10mg、冰片藥材約50mg，分別置10ml容量瓶中，加無水乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，即得。

(3)麝香舒活靈凝膠劑供試品溶液的制備：

取麝香舒活靈凝膠劑樣品約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加無水乙醇50ml，精密量取，振搖，使完全溶解，過濾，即得。

(4)色譜條件：采用PEG-20石英毛細管色譜柱；載氣為高純氮氣(99.99％)；流速為1.0ml/min，分流比為20∶1；進樣口溫度：230℃，進樣量：1ul；檢測器溫度：260℃；升溫程序：起始溫度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。

(5)測定法：分別吸取對照品溶液、對照藥材溶液與供試品溶液各1ul，注入氣相色譜儀，測定，即得；按照樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦含量計，不少于設定值。

上述中藥凝膠劑的鑒別方法，按照對照藥材色譜峰保留時間計算，樟腦藥材保留時間為10.361min、薄荷腦藥材保留時間為12.667min、冰片藥材保留時間為13.685min、14.739min。

上述中藥凝膠劑的含量測定方法，按照樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦含量計，設定值分別為0.048mg/g、0.010mg/g、0.016mg/g。

本發明對中藥凝膠劑提出了質量控制方法，該方法提供了氣相色譜法鑒別麝香舒活靈凝膠劑中樟腦、薄荷腦、冰片藥材及測定樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦的含量，提高后的質量標準能更好地控制藥品的質量，本發明的質量控制方法，具有較強的專屬性和良好的重復性，真正體現藥品安全有效、質量可控。

附圖說明

圖1為樟腦、薄荷腦、龍腦混合對照品的氣相色譜圖

圖2為樟腦對照藥材的氣相色譜圖

圖3為薄荷腦對照藥材的氣相色譜圖

圖4為龍腦對照藥材的氣相色譜圖

圖5為本發明中藥凝膠劑的氣相色譜法圖

圖6為陰性樣品的氣相色譜法圖

具體實施例

實施例1：

1??儀器、試藥

1.1??儀器

氣相色譜儀(GC，Agilent?Technologies?7890A，FID檢測器)，Agilent?J&W?GC?Columns?DB-WAX毛細管色譜柱(30m×0.320mm×0.50um)、電子分析天平(MS205DU，梅特勒)

1.2??試藥

無水乙醇(分析純，廣州化學試劑廠)，高純氮氣(99.99％)；麝香舒活靈凝膠劑樣品(實驗室自制，批號：20131203、20131204、20140226)；對照品樟腦(供含量測定用，批號：110747-201409)、薄荷腦(供含量測定用，批號：110728-200506)、龍腦(供含量測定用，批號：110881-201107)、冰片(供鑒別用，批號：743-8902)均購于中國食品藥品鑒定研究院

2??方法與結果

2.1??氣相色譜法鑒別