[發明專利]一種卷煙主流煙氣中硒元素含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201510030969.8
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104597109B
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 陸怡峰;姚鶴鳴;張怡春;李永霞;張琿姿;周志雄
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許驊;許亦琳

1.一種卷煙主流煙氣中硒元素含量的檢測方法，采用靜電捕集方式捕集卷煙主流煙氣中總粒相物成分硒，同時采用酸化乙醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分硒，再采用電感耦合等離子體質譜法測定卷煙主流煙氣中硒元素的含量；

包括以下步驟：

1)捕集溶液的配制：在乙醇中分別加入硝酸、鹽酸，配成酸化乙醇溶液；

2)標準溶液的配制：配制鍺⁷²內標溶液和硒元素標準溶液；

3)樣品捕集：挑選卷煙煙支平衡、抽吸后，采用靜電捕集方式捕集卷煙主流煙氣中總粒相物成分硒樣品溶液，同時采用步驟1)配制的酸化乙醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分硒樣品溶液；

4)測定：分別將步驟2)配制的標準溶液和內標溶液、步驟3)捕集的總粒相物成分硒樣品溶液和氣相成分硒樣品溶液進行電感耦合等離子體質譜儀檢測，采用內標同步標準曲線法進行定量，獲得樣品溶液中硒元素的含量；

步驟1)中，所述酸化乙醇溶液中各成分的濃度為：硝酸：1-5％；鹽酸：1-3％；

步驟3)中，所述采用靜電捕集方式捕集卷煙主流煙氣中總粒相物成分硒，包括以下步驟：

A)捕集：采用靜電捕集裝置捕集卷煙主流煙氣中總粒相物成分硒后，取出靜電捕集管，用酸化乙醇溶液淋洗后，轉移、定容、搖勻，獲得總粒相物成分硒樣品溶液，待用；

B)空白試驗：另取未進行捕集的空白靜電捕集管，用酸化乙醇溶液淋洗后，轉移、定容、搖勻，獲得總粒相物成分硒空白溶液，待用；

步驟3)中，所述采用酸化乙醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分硒，包括以下步驟：

a)捕集：在捕集阱中，采用酸化乙醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分硒后，轉移、定容、搖勻，獲得氣相成分硒樣品溶液，待用；

b)空白試驗：另取未進行捕集的酸化乙醇溶液，轉移、定容、搖勻，獲得氣相成分硒空白溶液，待用；

所述捕集的原理為：將煙支固定在煙支夾持器上，點燃后，通過靜電捕集裝置捕集煙氣總粒相物中的硒，而煙氣氣相成分經連接管路，通入串接的2個捕集阱內，通過捕集阱內的酸化乙醇溶液捕集煙氣氣相成分中的硒后，調節2位三通閥，將其余煙氣通過抽吸單元排出。

2.根據權利要求1所述的一種卷煙主流煙氣中硒元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟4)中，所述電感耦合等離子體質譜儀為八極桿碰撞/反應池-電感耦合等離子體質譜儀。

3.根據權利要求2所述的一種卷煙主流煙氣中硒元素含量的檢測方法，其特征在于，所述八極桿碰撞/反應池-電感耦合等離子體質譜儀檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1600W；RF匹配電壓：1.7V；冷卻氣：氬氣，流速：15.0L/min；非用戶設定；載氣：氬氣，流速：0.45L/min；可選氣體：氬氧混合氣，設定量：30.0％；載氣補償氣：氬氣，流速：0.1L/min；碰撞/反應池氣體：氦氣，流速：5.0mL/min；霧化室溫度：-5.0℃；霧化氣：氬氣，流速：0.55L/min；八極桿偏轉電壓：-17.6V；能量歧視：4.0V；樣品進樣速率：0.1rps；重復次數：3；掃描方式：順序跳峰。