[發(fā)明專利]一種從中國(guó)蜂膠水提物中分離純化咖啡酸、阿魏酸及異阿魏酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510030894.3
• 申請(qǐng)日: 2015-01-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104557520A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李愛(ài)峰;玄紅專;柳仁民;孫愛(ài)玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C59/52
• 分類號(hào): C07C59/52;C07C59/64;C07C51/42;C07C51/47
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種從中國(guó)蜂膠水提物中分離純化咖啡酸、阿魏酸及異阿魏酸的方法，其特征是，步驟為：

（1）中國(guó)蜂膠水提物的制備：將中國(guó)蜂膠冷凍，粉碎，用蒸餾水加熱提取，過(guò)濾，水提液自然冷卻至室溫，將上層凝固的蜂蠟除去，下層水溶液經(jīng)減壓濃縮至相對(duì)密度為1.2左右；

（2）醇沉：向上述濃縮液中加入95%乙醇至乙醇含量為70%左右，靜置過(guò)夜，取上清液濃縮得浸膏；

（3）大孔吸附樹(shù)脂粗分離：將上述浸膏用適量水溶解后上大孔吸附樹(shù)脂柱，先用水洗脫，再依次用20%、40%、60%、80%、95%乙醇-水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫，收集20%乙醇洗脫部分，濃縮，得樣品1；

（4）半制備型高效液相色譜分離純化：將樣品1用半制備型高效液相色譜分離純化，色譜柱為C₁₈?SMB?100柱?(400?mm×25.4?mm?I.D.,?10?μm)，流動(dòng)相為甲醇-水（15：85，V/V），檢測(cè)波長(zhǎng)為280?nm，收集目標(biāo)組分餾分，將得到的餾分減壓濃縮，即得到所要分離的單體化合物（咖啡酸、阿魏酸和異阿魏酸）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱提取時(shí)間為0.5-2.5小時(shí)（優(yōu)選2小時(shí)）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取次數(shù)為2-6次（優(yōu)選4次）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱提取時(shí)蒸餾水的用量為3倍量-10倍量（優(yōu)選8倍量）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱提取時(shí)的溫度為60℃-90℃（優(yōu)選80℃）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（3）對(duì)中國(guó)蜂膠水溶性部位粗提物的粗分離所用的HPD系列的大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)有100、400、500、600、722和826（優(yōu)選826）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（4）分離純化用甲醇-水洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫方式有甲醇-水梯度洗脫/10%甲醇-水等度洗脫/15%甲醇-水等度洗脫/20%甲醇-水等度洗脫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（4）中控制甲醇-水洗脫液流速為20-30?mL/min（優(yōu)選25?mL/min）。