[發明專利]一種納米β-硅酸鈣/硒生物活性復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510030287.7
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104649283A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 倪似愚;于曉偉;李長艷;周興平
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24;C01B19/02;A61L27/02;A61L27/54
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明屬于納米材料的制備領域，特別涉及一種具有抗菌性的納米β-硅酸鈣/硒的生物活性復合材料的制備方法。

背景技術

近年來，硅酸鈣在生物學領域被廣泛的研究。體內外實驗證明，硅酸鈣具有良好的誘導類骨磷灰石形成能力和體外生物活性，而且在模擬體液中，類骨磷灰石在硅酸鈣表面形成的速度大于在其他生物玻璃和玻璃-陶瓷表面形成的速度。體外細胞實驗表明，硅酸鈣無細胞毒性且具有良好的生物活性，溶出的鈣、硅離子具有促進成骨細胞生長的作用，進一步的研究也表明鈣-硅基材料相比鈣-磷基材料具有更佳的成骨活性，并已作為填充和修復材料而應用于骨組織和關節上。

此外，細菌感染是種植術中不可避免的并發癥，盡管經過嚴格的消毒和無菌操作，仍然會有0.5-3％的感染率存在。硒是人體所必須的微量元素，納米硒還具有很強的抗菌功能，研究表明納米硒可以有效的抑制金黃色葡萄球菌的生長以及治療由于金黃色葡萄球菌引起的一系列感染(Tran，P.A.Webster，T.J.Int.J.Nanomed.2001，6，1553-1558)；通過體內和體外實驗都證明了富含硒的益生菌可以抑制致病的大腸桿菌的生長，體外實驗證實經過96h后，富含硒的益生菌(每克益生菌含0.509微克硒)就可以抑制大腸桿菌的生長；將接種過大腸桿菌的老鼠注射了一定量的富含硒的益生菌，經過28天后，被注射了含硒的益生菌的老鼠的存活率明顯高于沒有注射過的(Yang?J，Huang?K，Qin?S，Zhao?Z，Chen?F.Dig?Dis?Sci.2009；54(2)：246-254)。如果設計出即有利于調節組織與材料間的相互作用，又具有抗菌性的雙功效生物活性材料，使治療修復和預防感染合為一體，將具有重要的醫學應用價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種具有抗菌性的生物活性復合材料的制備方法。

為了解決上述問題，本發明提供了一種納米β-硅酸鈣/硒生物活性復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：室溫下，將油酸鈉、氯化鈣分別加入到含有無水乙醇、正己烷以及去離子水的三口燒瓶中，水浴加熱回流后，經過后處理制得油酸鈣；

步驟2)：將制得的油酸鈣加入到含有乙醇、油溶性溶劑的三口燒瓶中，45℃下使其充分溶解，隨后加入硅酸鈉的水溶液，水浴加熱回流；

步驟3)：將反應體系降溫至0℃，然后加入亞硒酸鈉的水溶液，充分攪拌后，加入抗壞血酸的水溶液，室溫下反應完全；

步驟4)：將制得的樣品分別用去離子水、乙醇交替洗滌，干燥后，將樣品在馬弗爐中煅燒即得納米β-硅酸鈣/硒復合材料。

優選地，所述步驟1)中水浴的溫度為70℃～75℃，回流時間為2-4h。

優選地，所述步驟1)中油酸鈉的濃度為3.0mol/L，其溶解溫度為45℃。

優選地，所述步驟1)中氯化鈣的摩爾濃度為3.0mol/L。

優選地，所述步驟2)中油酸鈣的摩爾濃度為0.25mol/L。

優選地，所述步驟2)中油溶性溶劑為環己烷、正己烷或甲苯。

優選地，所述步驟2)中硅酸鈉溶液的濃度為0.25mol/L。

優選地，所述步驟2)中水浴的溫度為70℃～75℃，回流時間為2-4h。

優選地，所述步驟3)中亞硒酸鈉的摩爾濃度為0.3-0.5mol/L。

優選地，所述步驟3)中抗壞血酸的摩爾濃度為0.6-1.0mol/L。

優選地，所述步驟3)的反應時間為2-4h。

優選地，所述步驟4)中的交替洗滌具體為：先用無水乙醇洗滌，然后在8000rpm離心分離10min去除上清液；在用去離子水洗滌，然后在8000rpm離心分離15min去除上清液，如此循環無水乙醇-去離子水洗滌3次；最后用無水乙醇洗滌，在8000rpm下離心分離10min得到沉淀。

優選地，所述步驟4)中干燥的溫度為60℃。

優選地，所述步驟4)中馬弗爐的煅燒溫度為460-800℃，煅燒時間為2h。

對苯發明提供的材料的表征及抗菌性能的評價

一、體外抑菌性能測試