[發明專利]一種高分辨質譜成像系統圖像采集半導體薄膜、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201510030221.8
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104597113A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 鐘鴻英;黃璐璐;唐雪妹;張文洋
• 申請（專利權）人: 華中師范大學
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

技術領域

本發明屬于質譜成像領域，具體涉及一種高分辨質譜成像系統圖像采集半導體薄膜、制備方法及應用。

背景技術

質輔助激光解析離解質譜是目前質譜成像常用的一種分析技術，該技術將可吸收激光能量的有機小分子基質覆蓋與組織切片表面，并將能量傳遞給樣品分子，使之汽化并離子化，再被質量分析器檢測。在該技術中，有機小分子基質與樣品分子的混合模式是關鍵，因為它直接影響分析結果的準確度、分辨率以及實驗結果的重現性和定量分析的能力。

現有的技術中，常常采用有機溶劑先溶解基質，再將基質溶液噴霧在組織切片的表面，待溶劑揮發后，樣品與基質分子形成混晶。現有技術的主要缺點在于很難形成大小均勻，形貌可控的晶體，從而使得激光在不同掃描時間所獲得的圖譜不具有重現性，信號強度與樣品量之間沒有定量關系。并且，由于晶體大小和形貌的差異，造成激光轟擊樣品分子之后所得離子的初速度和方向不同，影響圖像的分辨率和質量準確度。此外，這些有機小分子基質還通常在低質量區產生一系列背景峰，抑制低質量分子信號，并嚴重污染離子源。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，目的在于提供一種高分辨質譜成像系統圖像采集薄膜、制備方法及應用。

一種高分辨質譜成像系統圖像采集半導體薄膜，其是將半導體納米顆粒灼燒去除表面附著的有機雜質后，再經研磨處理然后置于壓片機中壓制成膜得到的。

按上述方案，所述半導體納米顆粒為(Bi₂O₃)_0.07(CoO)_0.03(ZnO)_0.9半導體顆粒。

按上述方案，所述灼燒的溫度為350℃，灼燒時間為1小時。

上述高分辨質譜成像系統圖像采集半導體薄膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將半導體納米顆粒在350℃馬弗爐中灼燒1小時；

2)將步驟1)得到的半導體納米顆粒進一步用瑪瑙研缽磨細，使其分散均勻，得到半導體納米粉末；

3)將步驟2)得到的半導體納米粉末放入壓片機的磨具，再放入壓片機，施加壓力壓制得到半導體薄膜；

4)將步驟3)壓制得半導體薄膜取出，室溫保存。按上述方案，所述壓制為2000kg～4800kg壓力下壓制1分鐘。

上述高分辨質譜成像系統圖像采集半導體薄膜在隱形指紋圖像分析、動物組織切片圖像分析、植物組織切片圖像分析中的應用。

按上述方案，所述的應用為：將植物組織切片，動物組織切片或隱形指紋固定或按壓在上述高分辨質譜成像系統圖像采集半導體薄膜上后，將半導體薄膜固定在樣品靶上，直接放入質譜儀進行分析。

按上述方案，所述在隱形指紋圖像分析中的應用為：將指紋直接按壓于半導體薄膜表面后，固定半導體薄膜在MALDI樣品靶，放入質譜儀用激光解析離解進行圖像分析。

按上述方案，所述在動物組織切片圖像分析中的應用為：首先將組織切片置于零下八十度下冷凍，再切成20微米厚度的切片，直接轉移至半導體薄膜表面，固定半導體薄膜在MALDI樣品靶，放入質譜儀后用激光解析離解進行圖像分析。

按上述方案，所述在植物組織切片圖像分析中的應用為：把半導體薄膜作為初膜，把植物組織切片放置于初膜表面，進一步施加壓力，使植物組織切片填埋于半導體薄膜的納米顆粒中后，得到含有植物組織切片的半導體薄膜，固定半導體薄膜在MALDI樣品靶，放入質譜儀后用激光解析離解進行圖像分析。本發明中，半導體顆粒的種類和用量依不同的樣品而定，馬弗爐高溫灼燒后的半導體納米顆粒需在瑪瑙研缽磨細，使其分散均勻，以便使壓制得到的半導體薄膜大小和厚度均勻。

本發明制備方法將半導體納米顆粒材料在高壓下壓制制備均勻、大小厚度可控的薄膜，避免了現有技術中采用有機溶劑重結晶的不確定性，其獲得的半導體薄膜能夠吸收紫外光，在激光照射下處于價帶的電子被激發到導帶并發生隧穿，隧穿電子被組織切片或指紋中的中性分子俘獲從而引發樣品分子的電離和化學鍵斷裂，由此進一步根據質譜信號成像。另外，采用本發明半導體薄膜所獲得的譜圖信號穩定，無背景干擾，信號強度與樣品量之間成良好的線性關系，重現性好，靈敏度高，分辨率高。

本發明的有益效果如下：