[發明專利]氧化石墨相氮化碳修飾電極的制備方法及其對重金屬離子檢測的應用

有效

• 申請號: 201510029968.1
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104634836B
• 公開（公告）日: 2017-03-15
• 發明（設計）人: 王赪胤;呂紅映;陳敬平;王春霞
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙)32222
• 代理人: 許必元

1.?氧化石墨相氮化碳修飾電極的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

第一，氧化石墨相氮化碳的制備：

（1）在冰水浴條件下，加入濃硫酸，在磁力攪拌器下，加入石墨相氮化碳，溶液呈黃色，然后緩慢加入高錳酸鉀，加完后計時，在攪拌下反應2-3小時，溶液呈成深棕色，控制反應溫度為不超過5?℃；

（2）步驟（1）得到的深棕色溶液繼續在35-45?℃的水浴下攪拌反應，有大量氣泡產生，反應1個小時后，緩慢加入去離子水稀釋；

（3）在步驟（2）得到稀釋液中加入1-2?mol/L的雙氧水還原，嚴格控制還原溫度在35-45?℃，直至溶液呈乳白色；

（4）繼續將步驟（3）得到的乳白色溶液趁熱過濾，用1-2?mol/L的鹽酸和去離子水充分洗滌，使溶液呈中性；在30-40?℃下真空干燥，得到白色粉末狀氧化石墨相氮化碳；

第二，氧化石墨相氮化碳傳感器的制備：

（1）玻碳電極首先在細砂紙上拋光，然后于加有濕潤的Al₂O₃粉末的絲綢上拋光，再用二次蒸餾水超聲清洗2?min，最后再依次用二次蒸餾水、乙醇溶液和稀硝酸分別超聲10-20min，所述乙醇溶液中乙醇與去離子水的體積比為1：1，所述稀硝酸中的硝酸與去離子水的體積比為1：1；預處理后，將玻碳電極在0.5?mol/L?H₂SO₄溶液中，在-?0.5?V?～?+?1.6?V范圍：內以100?mV/s進行循環掃描至穩定；

（2）將氧化石墨相氮化碳與殼聚糖于容量瓶中，加入超純水超聲2?h成1?mg/L均勻乳白色的氧化石墨相氮化碳與殼聚糖的混合溶液，每10毫克氧化石墨相氮化碳對應0.1?mg的殼聚糖，每毫克氧化石墨相氮化碳對應1?ml超純水；取12?μL濃度為1?mg/L氧化石墨相氮化碳與殼聚糖的混合溶液滴涂于預處理好的玻碳電極上，之后再紅外燈下烘干，得到氧化石墨相氮化碳/殼聚糖/玻碳修飾電極。

2.?根據權利要求1所述的氧化石墨相氮化碳修飾電極的制備方法，其特征是，所述氧化石墨相氮化碳的制備步驟（1）中所述濃硫酸的用量為每克所述石墨相氮化碳對應23ml濃硫酸。

3.?根據權利要求1所述的氧化石墨相氮化碳修飾電極的制備方法，其特征是，所述氧化石墨相氮化碳的制備步驟（1）中所述高錳酸鉀的用量為每克所述石墨相氮化碳對應3克高錳酸鉀。

4.?根據權利要求1所述的氧化石墨相氮化碳修飾電極的制備方法，其特征是，所述氧化石墨相氮化碳的制備步驟（2）中所述去離子水的用量為每克所述石墨相氮化碳對應100ml去離子水。

5.?根據權利要求1所述的氧化石墨相氮化碳修飾電極的制備方法，其特征是，所述絲綢上的Al₂O₃粉末的粒徑為0.05-0.3?μm。

6.?權利要求1所制備的氧化石墨相氮化碳修飾電極在重金屬離子檢測方面的應用，其特征是，包括以下步驟：

（1）采用三電極體系，以所述氧化石墨相氮化碳/殼聚糖/玻碳修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為對電極，于40?ml?0.05?mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液中，加入Cu²⁺標準溶液，以所述氧化石墨相氮化碳/殼聚糖/玻碳修飾電極為工作電極，在-?0.2?V?~?+?0.8?V電位范圍內，以100?mV/s速度進行循環伏安掃描，研究工作電極對Cu²⁺的響應機理；

（2）在40?ml?0.05?mol/L的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液中，加入不同濃度的Cu²⁺標準溶液，在-?0.2?V?～?+?0.8?V電位下掃描，采用差分脈沖溶出伏安法DPV進行測定。