[發明專利]一種制備過碳酸鈉的助晶劑的使用方法

有效

• 申請號: 201510029636.3
• 申請日: 2015-01-21
• 公開（公告）號: CN104743518B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 劉林生;曾道龍;駱家明
• 申請（專利權）人: 江西省博浩源化工有限公司
• 主分類號: C01B15/10
• 分類號: C01B15/10
• 代理公司: 北京市中聯創和知識產權代理有限公司11364
• 代理人: 張松林

技術領域

本發明一種制備過碳酸鈉的助晶劑的使用方法，特別是涉及一種用十水碳酸鈉或水合肼副產物生產過碳酸鈉過程中使用的助晶劑。

背景技術

過碳酸鈉是分子式為Na₂CO₃·1.5H₂O的碳酸鈉過氧水合物,工業上作為洗滌組合物的漂白劑。過碳酸鈉通常采用雙氧水和碳酸鈉水溶液反應制備，稱為濕法結晶加工法，反應過程中通常要加入助晶劑和鹽析劑，如工業鹽等，確保產品的穩定，提交收率，降低成本。其中有助晶劑種類的選擇對其產品質量有很大的影響。

中國發明CN1330561C中，在水或循環母液中加入無水碳酸鈉，經乳化水合反應后制得水合碳酸鈉懸浮液與濃度25％—70％的過氧化氫水溶液以一定的投加速度倒入反應釜中反應，摩爾比為1:1.3-1:1.5,結晶助劑選用硅酸鈉、有機膦酸、乙二胺四乙酸或其鈉鹽，聚丙烯酰胺的一種或數種混合物，結晶溫度在30℃下，結晶反應時間為30-50分鐘，得到最好結果為活性氧含量為14.6，熱穩定性為94.4％，濕穩定性為60.2％的優質過碳酸鈉產品。

中國發明專利CN1331737C中公開了一種過碳酸鈉結晶改良劑，有磷酸鹽、乙二胺四乙酸二鈉、羥基亞乙基二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、聚丙烯酸和水組成，得到活性氧含量為13.72％，0.25-1.00mm顆粒在92.1％的過碳酸鈉晶體。

但是，每一種助晶劑所起的作用不同，一次性加入并不能使助晶劑得到充分的利用，并且一次性加入對于大量生產而言，也不能很好的溶散。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備過碳酸鈉的助晶劑的使用方法，步驟包括：

(1)配制十水碳酸鈉漿料：使用十水碳酸鈉晶體完全溶于母液中，再加入0.15％-1.1％助晶劑，之后再加入鹽析劑，使鹽含量為13-19％，制成十水碳酸鈉漿料；

(2)配制雙氧水混合液：在每千克27.5％-70％雙氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶劑制成雙氧水混合液；

(3)配制反應底液：在母液中邊攪拌邊加入1.1-3％的助晶劑；?

(4)結晶反應：反應溫度控制在24℃-34℃下，十水碳酸鈉漿料與雙氧水混合液以3.2:1-4.4:1的體積速度比邊攪拌邊同時加入到反應底液中，結晶反應過程中間歇性加入助晶劑，每100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0.1-0.2kg，最終得到過碳酸鈉晶體。

作為本發明的一種優選，步驟(1)中助晶劑為五水偏硅酸鈉和七水硫酸鎂，步驟(2)中助晶劑為HEDP(羥基亞乙基二磷酸)和PAAS(聚丙烯酸鈉)，步驟(3)中助晶劑為三聚磷酸鈉和七水硫酸鎂，步驟(4)中助晶劑為三聚磷酸鈉。

作為本發明的另一種優選，步驟如下(1)配制十水碳酸鈉漿料：十水碳酸鈉完全溶于母液中，加入0.15-0.3％五水偏硅酸鈉混合物升溫至26℃-40℃下開始溶解,過濾后再加入一定量的鹽,使鹽含量在13％-19％,再投入0.5-0.8％的七水硫酸鎂,混合均勻,待用。

(2)配制雙氧水混合液：每千克27.5％-70％雙氧水溶液加入7.35g－8.34g穩定劑HEDP(羥基亞乙基二膦酸)和等量的分散劑PAAS(聚丙烯酸鈉),混合均勻，冷卻至－5℃－5℃，待用。

(3)配制反應底液：啟動攪拌，轉速為40轉/min，在反應槽中加入母液，溶解占母液重量的1.5-1.7％的三聚磷酸鈉和1.1-1.3％的七水硫酸鎂。

(4)結晶反應：反應溫度控制在24℃-34℃之間，將步驟(1)中十水碳酸鈉漿料同步驟(2)中雙氧水混合液以3.2:1-4.4:1的體積速度比邊攪拌邊加入到反應底液中進行結晶反應，反應每進行15分鐘，按每100kg十水碳酸鈉漿料的量加入0.1-0.2kg三聚磷酸鈉，制得過碳酸鈉晶體。

使用此助晶劑及其加入方法，得到的過碳酸鈉產品的活性氧含量為14.32，熱穩定性為95.1％，濕穩定性為70.3％，40目以上的顆粒占總顆粒數的98％，相對于現有技術各技術指標都得到了提升，并且采用此方法加入助晶劑在保證產品質量的前提下，促進了工業化大量生產。

具體實施方式

反應過程中使用的母液由6-8％碳酸鈉，0.7-1.2％過氧化氫，16％-25％鹽析劑，以及70-75％水組成。以下母液均指此母液。此發明中，所述鹽即為鹽析劑，使用工業鹽，主要成分為NaCl。反應結束后，將過碳酸鈉晶體濾出，將反應底液?靜置澄清后得到母液，進行循環利用。

實施例1