[發(fā)明專利]一種三價(jià)砷吸附劑及其制備方法及用途

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510029178.3
• 申請(qǐng)日: 2015-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN104607149A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛明;賈雪平;陳婷婷;王南平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/22
• 分類號(hào): B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所 32100
• 代理人: 葛雷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三價(jià)砷吸附劑的制備方法及用途。

背景技術(shù)

砷作為有較強(qiáng)毒性的元素，廣泛存在于自然水體和人類的飲用水中。砷的存在是自然界反應(yīng)?(如生物活性、地球化學(xué)反應(yīng)、火山爆發(fā)等)?和人為排放?(殺蟲劑、化工、半導(dǎo)體制造等)?共同作用的結(jié)果。溶解于水中的砷不僅對(duì)環(huán)境造成了污染，而且會(huì)威脅到人類的健康，人長期飲用和食用含砷的水與食物，會(huì)使砷元素在人體內(nèi)積累而使人更易患癌癥?(如皮膚癌、肺癌、肝癌、腎癌、膀胱癌等)。隨著砷中毒情況日益嚴(yán)重，世界衛(wèi)生組織(WHO)早在?1993?年修訂的飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，將砷的允許量從?50μg/L?降到?10μg/L，中國生活飲水衛(wèi)生國家標(biāo)準(zhǔn)(B17051-1997)《二次供水設(shè)施衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定，飲用水中砷含量必須小于10μg/L。

無機(jī)砷在水中主要以As(III)?和As(V)?兩種價(jià)態(tài)存在，不同價(jià)態(tài)砷的化合物的毒性也不盡相同，如亞砷酸(III)比砷酸(Ⅴ)的毒性大將近?60?倍，現(xiàn)在國內(nèi)去除砷方法很多，傳統(tǒng)的有化學(xué)沉淀法、氧化還原法、絮凝法、離子交換樹脂法、生物法等，但這些方法存在投資大、運(yùn)行成本高、操作管理麻煩，并且會(huì)產(chǎn)生二次污染和不能很好地解決金屬和水資源再利用等問題。目前在實(shí)際運(yùn)用中較多的是采用吸附法，吸附法因其材料便宜易得，成本低，去除效果好而一直受到人們的青睞。吸附技術(shù)的核心在于吸附劑，以鐵氧化物、鋁氧化物、錳氧化物及其復(fù)合物為活性組分的材料被廣泛報(bào)道用于除砷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能有效吸附及富集、去除三價(jià)砷的三價(jià)砷吸附劑及其制備方法及用途。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種三價(jià)砷吸附劑的制備方法，其特征是：包括下列步驟：

1）磁性復(fù)合納米Fe₃O₄@Au的制備，包括Fe₃O₄納米的制備，Au在Fe₃O₄納米上的包裹；

Fe₃O₄納米的制備：

將0.6?g?FeCl₃.6H₂O和0.2?g檸檬酸鈉加入到20?mL乙二醇中，超聲攪拌均勻；攪拌下加入1.0?g?醋酸鈉，攪拌2h后，將混合溶液轉(zhuǎn)入至聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓發(fā)應(yīng)釜中，加熱并保持200℃?10?h；自然冷卻至室溫，棄去上層清液，所得黑色Fe₃O₄磁性納米粒子洗滌3-5次后，分散于水中待用；

Au在Fe₃O₄納米上的包裹：

取1?mL?Fe₃O₄水溶液，加入50?mL乙醇中，超聲分散5?min，再加入100?mL氨丙基三甲基硅烷，室溫下攪拌12?h，然后加熱冷凝回流2?h，待自然冷卻后，用乙醇洗滌，磁分離后的產(chǎn)物分散在15?mL乙醇中，得到Fe₃O₄乙醇溶液；

將1.5?mL?0.2mol/L的NaOH加入到45?mL水中，然后加入1?mL?1%的四羥甲基氯化磷水溶液；5?min后，攪拌下將2?mL?1%?HAuCl₄加至其中，在室溫下繼續(xù)攪拌2-4小時(shí)，將此溶液25?ml與上述制備的Fe₃O₄乙醇溶液混合，超聲15?min，在室溫下攪拌4-6?h；棄去上層過量的Au溶膠，用超純水分散，多次洗滌直至上層呈無色，最后將產(chǎn)物分散于15?mL水中，得到包裹薄層Au的?Fe₃O₄復(fù)合粒子，即磁性復(fù)合納米Fe₃O₄@Au；

2）核殼結(jié)構(gòu)納米的修飾

取1?ml?磁性復(fù)合納米Fe₃O₄@Au，加入20?μL的谷胱甘肽溶液，室溫下，在搖床上以150?rpm的速度振蕩1-2?h，用超純水多次磁分離清洗，靜置備用。

一種所述的三價(jià)砷吸附劑的用途，其特征是：取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，稀釋，加入至三價(jià)砷吸附劑溶液中，振蕩1?h，用磁鐵將吸附了砷的磁性復(fù)合納米富集，并從溶液中分離出來。