[發明專利]一種合成二芐基二氯化錫的方法

有效

• 申請號: 201510027916.0
• 申請日: 2015-01-20
• 公開（公告）號: CN104558017B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 劉志剛;段寶民;王麗莉;楊鴻鷹
• 申請（專利權）人: 陜西省石油化工研究設計院
• 主分類號: C07F7/22
• 分類號: C07F7/22
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司61201
• 代理人: 高雪霞

技術領域

本發明屬于工業水處理技術領域，具體涉及一種合成二芐基二氯化錫的方法。

背景技術

雙十二烷基二甲基二芐基氯化錫是一種新型高效有機錫類殺生劑，可用于工業循環冷卻水處理、油田注水處理及污水處理等領域，用作殺生劑。而二芐基二氯化錫是合成雙十二烷基二甲基二芐基氯化錫的重要中間體。在以錫粉及氯化芐為原料合成二芐基二氯化錫的反應過程中，錫粉由于受到反應體系中原材料及溶劑純度的影響，在反應過程中會聚集成直徑為5～20mm的球形塊狀體。而聚集成的球形錫塊則失去反應活性，使反應終止，反應收率只有20％～30％，錫粉利用率也只達到10％～15％。另外，聚集成的球形錫塊不能通過管道排出反應器，只能用強酸將其溶解才能從反應器中排出，導致產生大量的廢酸需要處理。因此，不解決錫粉的結塊問題，該產品就不會實現工業化大生產。現有技術解決錫粉在反應過程中聚集結塊的方法是使用高純度的原料及溶劑，如使用分析純的試劑或對工業級的原料及溶劑進行精制后再使用。因此造成生產出的產品成本高，缺乏市場競爭力。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服現有以錫粉及氯化芐為原料合成二芐基二氯化錫的反應過程中，錫粉易聚集結塊的問題，提供一種在錫粉和氯化芐反應體系中，不改變原料配比、不改變反應溫度、反應時間等反應條件的情況下，阻止錫粉在反應過程中聚集成塊，高收率合成二芐基二氯化錫的方法。

解決上述技術問題所采用的技術方案是：在以錫粉與氯化芐為原料合成二芐基二氯化錫的反應體系中加入分散劑，分散劑的用量為錫粉質量的10％～300％。

上述的分散劑為活性碳、硅藻粉、黃沙、二氧化硅、石英粉、高嶺土中的至少一種，優選黃沙、石英粉、高嶺土中的任意兩種。

上述的分散劑的用量優選錫粉質量的100％～200％，最佳為錫粉質量的150％。

上述的分散劑的顆粒度為50～270目，優選顆粒度為100～200目。

上述的以錫粉與氯化芐為原料合成二芐基二氯化錫的反應體系中，錫粉與氯化芐的摩爾比為1:1，反應溫度為100～120℃。

本發明在錫粉和氯化芐合成二芐基二氯化錫的反應體系中添加一種或幾種對該反應惰性的分散劑，該分散劑在反應體系中不溶解，也不參與化學反應過程，但是由于它們的存在，極大地干擾了錫粉聚集結塊的過程，使錫粉在整個化學反應過程中都不能聚集成塊，始終保持粉末狀態，從而使反應得以順利地進行到底。

本發明可以徹底消除錫粉在反應過程中聚集成塊的現象，使二芐基二氯化錫的總收率可以達到90％以上，錫粉的利用可達到100％，生產成本大幅降低，并且實現了工業化大生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明的保護范圍不僅限于這些實施例。

實施例1

將119g(1mmol)錫粉(工業級)、127g(1mmol)氯化芐(工業級)及400g甲苯(工業級)加入1L三口燒瓶中，然后再加入90g 100目的黃沙和90g 100目的高嶺土，在攪拌條件下加熱至120℃，恒溫攪拌反應8小時后停止反應，趁熱過濾，分離出剩余的錫粉和分散劑，濾液冷卻至室溫，結晶4小時，然后經過濾、干燥，得到白色二芐基二氯化錫晶體。

根據剩余錫粉的質量，按反應配比重新加入氯化芐和甲苯，進行第二次反應。然后再根據第二次反應后所剩余錫粉的質量，進行第三次反應，以此類堆進行第四次反應、第五次反應……，直到錫粉基本耗盡。實驗結果見表1。

實施例2

在實施例1中，所用的高嶺土用等質量100目的石英粉替換，其他步驟與實施例1相同，得到二芐基二氯化錫。

同樣，根據反應剩余錫粉的量，進行第二次、第三次反應，直到錫粉基本耗盡。實驗結果見表1。

實施例3

在實施例2中，所用的黃沙用等質量100目的高嶺土替換，其他步驟與實施例1相同，得到二芐基二氯化錫。

同樣，根據反應剩余錫粉的量，進行第二次、第三次反應，直到錫粉基本耗盡。實驗結果見表1。

對比例1

在實施例1中，所用的工業級的錫粉、氯化芐、甲苯分別用分析純的錫粉、氯化芐、甲苯替換，不添加黃沙和高嶺土，其他步驟與實施例1相同，得到二芐基二氯化錫。

同樣，根據反應剩余錫粉的量，進行第二次、第三次反應，直到錫粉基本耗盡。實驗結果見表1。

對比例2