[發明專利]一種葡萄糖酸鈉的結晶工藝

在審

• 申請號: 201510027305.6
• 申請日: 2015-01-20
• 公開（公告）號: CN104610047A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 王棣;王巖;由秀厚;葛金華;康鈺娟
• 申請（專利權）人: 西王藥業有限公司
• 主分類號: C07C59/105
• 分類號: C07C59/105;C07C51/43
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種葡萄糖酸鈉的結晶工藝。

背景技術

葡萄糖酸鈉在水中的溶解度隨著溫度升高而升高，且升高幅度逐漸增大。葡萄糖酸鈉易溶于水，80℃時在水中的溶解度達到132.01克，由于葡萄糖酸鈉具有的熱穩定性，常用蒸發結晶法制備葡萄糖酸鈉晶體。

由于葡萄糖酸鈉的結晶熱力學性質和葡萄糖酸鈉工業生產現狀，目前葡萄糖酸鈉工業生產中普遍采用蒸發結晶的方式，常壓時結晶器的沸點在105℃左右，為了提高蒸發效率，現常用真空蒸發結晶工藝。

真空蒸發結晶工藝控制條件一般控制在：蒸發溫度80-100℃，進料濃度300g/L真空度0.08Mpa，出料固液比達到6：4。

但是，大生產的真空蒸發結晶工藝中，容易出現以下問題：

1、真空蒸發結晶，結晶器內的溫度也要達到80℃以上，如果發酵液殘糖含量高，可以導致結晶器內料液顏色變深，影響產品色澤。

2、蒸發結晶達以出料條件時，在物料輸送過程中如果溫度下降，可能有部分結晶析出，造成輸送管路堵塞。

3、能耗高。

4、結晶體分布不均勻。

專利CN?102701951公開了一種由葡萄糖酸鈉發酵液生產葡萄糖酸鈉的方法，包括以下步驟：葡萄糖酸鈉發酵液過濾得到葡萄糖酸鈉發酵濾清液，對葡萄糖酸鈉發酵濾清液進行蒸發結晶及過濾得到葡萄糖酸鈉晶體產品及初級結晶母液；采用大孔吸附樹脂對初級結晶母液進行脫色，得到中間結晶母液；采用離子交換樹脂對中間結晶母液進行除糖，得到凈化結晶母液；將凈化結晶母液歸并到葡萄糖酸鈉發酵濾清液中進行蒸發結晶并過濾，得到葡萄糖酸鈉晶體產品。其中提到了真空蒸發結晶，所述的蒸發結晶為真空蒸發結晶，真空蒸發結晶的真空度為0.07MPa～0.09MPa，真空蒸發結晶的溫度控制在48℃～70℃。

專利CN?102701951的由葡萄糖酸鈉發酵液生產葡萄糖酸鈉的方法中，葡萄糖酸鈉采用真空蒸發結晶，真空蒸發結晶的真空度為0.07MPa～0.09MPa，真空蒸發結晶的溫度控制在48℃～70℃，其蒸發結晶溫度較低，蒸發結晶過程中，容易造成晶漿液中晶體產出，增加晶漿的粘度，造成輸送管路堵塞現象。

另外，專利CN?102701951中由葡萄糖酸鈉發酵液生產葡萄糖酸鈉的方法中，各實施例中真空蒸發結晶時，控制在同一溫度，這種同溫度下真空蒸發結晶，由于用來結晶的是過飽和晶漿液，這部分晶漿液輸送到分離工段時，溫度也不能降低，如果降低會造成晶漿液中晶體產出，增加晶漿的粘度，造成輸送管路堵塞現象。

發明內容

為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種葡萄糖酸鈉的結晶工藝。

本發明是通過下述的技術方案來實現的：

一種葡萄糖酸鈉的結晶工藝，采用采用真空蒸發結晶和真空冷卻結晶相結合的生產工藝對葡萄糖酸鈉進行結晶。

上述的葡萄糖酸鈉的結晶工藝，其工藝步驟為：發酵液經過板框過濾后，進入真空蒸發結晶器，真空蒸發結晶器溫度控制在75-80℃，真空度0.070-0.80Mpa，及時檢測結晶器料液的固液比，當固液比達以5：5時，將待結晶料液通過循環泵進入真空冷卻結晶系統，開啟冷卻結晶循環泵，真空度為0.08Mpa—0.09Mpa，注入冷卻結晶器料溫度75-80℃，溫度降到45℃時開始出料，得到葡萄糖酸鈉結晶。

優選的，上述的葡萄糖酸鈉的結晶工藝中，所述真空蒸發結晶器溫度控制在78℃。

優選的，上述的葡萄糖酸鈉的結晶工藝中，所述真空蒸發結晶器真空度為0.075Mpa。

上述的葡萄糖酸鈉的結晶工藝中，所述真空冷卻結晶系統中降溫速度每小時1.5-2℃。

優選的，上述的葡萄糖酸鈉的結晶工藝中，所述真空冷卻結晶系統中降溫速度每小時1.5℃。

優選的，上述的葡萄糖酸鈉的結晶工藝中，所述真空冷卻結晶系統中降溫速度每小時2℃。

本發明的葡萄糖酸鈉的結晶工藝中，嚴格控制冷卻結晶器降溫速度，防止降溫過快造成偽晶生成，導致料液粘度增大。

優選的，上述的葡萄糖酸鈉的結晶工藝中，所述真空冷卻結晶系統中真空度為0.085Mpa。