[發明專利]一種以粉煤灰為原料研制固態高效絮凝劑聚合氯化鋁的方法

有效

• 申請號: 201510026731.8
• 申請日: 2015-01-15
• 公開（公告）號: CN104556182B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發明（設計）人: 王暉;溫龍英;孫忠;紅艷
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: C01F7/56
• 分類號: C01F7/56;B09B3/00
• 代理公司: 呼和浩特北方科力專利代理有限公司15100
• 代理人: 王社

技術領域

本發明涉及粉煤灰綜合利用和固態高純聚合氯化鋁制備方法，特別指一種以粉煤灰為原料研制固態高效絮凝劑聚合氯化鋁的方法。

背景技術

粉煤灰是煤炭在燃燒鍋爐中燃燒后殘留下來的復雜多相固體廢物。粉煤灰的主要物相組成是莫來石，主要化學組成是SiO₂，Al₂O₃。目前，許多國內外專家學者從事粉煤灰的綜合開發利用，實現了粉煤灰廣泛應用于建筑材料、農業(種植)養殖、混凝土施工、化學化工等領域；變廢為寶的同時也產生了良好的經濟效益、環境效益以及社會效益。以粉煤灰為原料制備高效絮凝劑實現污水、廢水的處理，是粉煤灰高附加值利用的方法之一。目前，實現的有以粉煤灰為原料制備硅酸鋁絮凝劑、硅酸鋁鐵絮凝劑、聚合氯化鋁鐵絮凝劑。而利用粉煤灰制備被認為聚合鋁中最有效絮凝形態，具有優越的凈水性能的Al₁₃卻未見報道。

Al₁₃因其納米分子尺寸和高電荷，被認為是聚合氯化鋁溶液中最小且最穩定的納米物種。然而，至今國內外各技術領域嘗試各種合成制備方法，都無法得到具有工業應用價值的高濃度，高Al₁₃含量的聚合鋁溶液以及高純鋁十三固體產物。

2006年孫忠在Chinese?J.Struct.Chem.25(10)：1217-1227報道了與Keggin-Al₁₃有著相同聚合度，組成，結構不同的P-Al₁₃(Al₁₃(OH)₂₄(H₂O)₂₄Cl₁₅·13H₂O)，其聚陽離子帶有15個正電荷，專利申請號200510064782.6公開了在200℃高壓釜條件下，以氫氧化鋁、結晶氯化鋁、水為原料制得高純P-Al₁₃的方法，并證明P-Al₁₃在不同的pH值下均表現出有比Keggin-Al₁₃更好的去濁能力、更寬的有效絮凝投加范圍和適應的水體pH值。由此表明，P-Al₁₃是一種性能優越，有發展前途的高效絮凝劑，對開發利用黃河水、處理各種廢水，節約地下水資源具有重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種以粉煤灰為原料研制固態高效絮凝劑聚合氯化鋁的方法，這種方法以粉煤灰為原料，通過中間產物α-Al(OH)₃研制高純度、形態單一的絮凝性能優越的固態高效絮凝劑P-Al₁₃。

為解決上述技術問題，本發明提出如下方案：一種以粉煤灰為原料研制固態高效絮凝劑聚合氯化鋁的方法，其特征在于，以粉煤灰為原料，通過中間產物α-Al(OH)₃研制Al₁₃(OH)₂₄(H₂O)₂₄Cl₁₅·13H₂O(簡計為P-Al₁₃)，包括以下五個步驟：

①高溫熔融反應：將粉煤灰與碳酸鈉按0.8～2.0∶1的質量比研細混勻，在馬弗爐中750～950℃下焙燒反應30～150min，熟料冷卻至室溫后充分研磨備用；

②酸浸反應：在上述熟料中，加入3～12mol/L的鹽酸，每克熟料對應加4～20mL體積的鹽酸，經充分攪拌后，室溫靜置5～30min后過濾得到酸浸液；

③α-Al(OH)₃的制備：取上述酸浸液，在70℃～90℃條件下滴加濃度大于4mol/L的氫氧化鈉溶液至pH＝7.5～8.5，得到沉淀，過濾得濾餅即為α-Al(OH)₃，多次洗滌并烘干后研細備用；