[發明專利]一種鎂粉還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201510026193.2
• 申請日: 2015-01-20
• 公開（公告）號: CN104609407A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 劉勇;曾效舒;袁秋紅
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于材料技術領域，涉及納米碳材料的制備方法。

背景技術

石墨烯(Graphene?)是一種性能優異的二維蜂窩狀晶格結構的新型碳材料，其基本結構單元為有機材料中最穩定的苯六元環，是目前最理想的二維納米碳材料。自2004年，英國物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃消洛夫，成功地從石墨中剝離出石墨烯以來，其優異的物理化學性能，使其在化工、材料、醫學等領域具有重要的應用前景。

目前，制備石墨烯的方法主要有機械剝離法、外延生長法、氣相沉積法、電弧法、電化學法、有機合成法和還原法。其中氧化石墨烯還原法制備石墨烯因其成本低，產量高，易于化學修飾，是實現石墨烯規模化生產的最佳途徑。目前還原氧化石墨烯主要有高溫熱還原（高溫快速燒結、微波法等）和化學還原法（如肼類還原劑）來制備石墨烯。但這兩類方法都有缺點，第一類方法反應溫度較高，能量消耗過高，且對設備要求高；第二類方法大多數還原劑為毒性試劑，使用過程較危險，且反應時間過長，清洗不方便，不利于規模化生產和應用。因此，探索新的、成本低廉、簡單高效、環境友好的還原方法迫在眉睫。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種鎂粉還原氧化石墨烯制備石墨烯的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的。

本發明所述的制備方法，按以下步驟。

（1）將一定量氧化石墨加入到適量的乙醇溶液中，超聲0.5-2h得到濃度為0.1-10mg/ml均勻分散的氧化石墨烯乙醇混合液。

（2）將質量為氧化石墨2倍以上、粒度≤325目的鎂粉加入到步驟（1）所得混合液中經超聲+機械攪拌分散0.5-2h后獲得分散較均勻的混合漿液。

（3）對步驟（2）所得混合漿液過濾并真空干燥后，以10-100MPa的壓力進行壓塊。

（4）將步驟（3）所得壓塊在400～600℃、氬氣保護下，燒結1-2h。

（5）將步驟（4）燒結后的塊體粉碎后，經鹽酸萃取得到還原后的石墨烯。

本發明工藝簡單，成本低，還原時間更短和溫度更低，整個工藝過程避免了有毒試劑的使用，環境更友好，適用于規模化生產。

附圖說明

圖1為本發明所實施的具體流程圖。

圖2為本發明所實施例1所得的石墨烯與氧化石墨烯的紅外光譜圖（FT-IR）。

圖3?為本發明所實施例1所得的石墨烯與氧化石墨烯X射線衍射圖譜（XRD）。

圖4為本發明所實施例1所得的石墨烯與氧化石墨烯的SEM形貌圖。

具體實施方式

本發明將結合附圖通過以下實施例作進一步說明。

實施例1。

首先將1g氧化石墨溶于200ml乙醇溶液中，超聲1h得到氧化石墨烯乙醇混合液；將10g鎂粉(粒度為325目的)加入到石墨烯乙醇混合液后，超聲+機械攪拌分散1h后獲得分散較均勻的混合漿液；對混合漿液進行過濾并真空干燥后轉移至模具中，室溫下采用10MPa壓力壓塊；將所得壓塊在600℃，氬氣保護下，燒結2h；最后將燒結好的壓塊粉碎后經鹽酸萃取、清洗和干燥得到石墨烯。

實施例2。

首先將2g氧化石墨溶于300ml乙醇溶液中，超聲1h得到氧化石墨烯乙醇混合液；將10g鎂粉(粒度為325目的)加入到石墨烯乙醇混合液后，超聲+機械攪拌分散1h后獲得分散較均勻的混合漿液；對混合漿液進行過濾并真空干燥后轉移至模具中，室溫下采用10MPa壓力壓塊；將所得壓塊在600℃，氬氣保護下，燒結2h；最后將燒結好的壓塊粉碎后經鹽酸萃取、清洗和干燥得到石墨烯。

附圖1為本發明所實施的具體流程圖。

附圖2為本發明所實施例1所得的石墨烯與氧化石墨的紅外光譜圖（FT-IR）。從圖2中可知，3423cm^-1處為OH的伸縮振動峰其來源有羧基、羥基和水分子，1633cm^-1處為C=O峰，1384?cm^-1處為羧基的OH彎曲振動峰，1110?cm^-1及802處附近出現了C-O-C基團的伸縮振動和環氧或過氧基體的特征吸收峰，說明氧化石墨烯含有多種含氧官能團。經對比可發現，高溫燒結后，含氧官能團吸收峰明顯減弱，特別是C-OH吸收峰下降最大，這說明高溫燒結過程中，在鎂的強還原性作用下，氧化石墨中大部分含氧基團被消除，氧化石墨被還原。