[發明專利]摻鐿磷鍺氟激光玻璃及其制備方法

有效

• 申請號: 201510025801.8
• 申請日: 2015-01-16
• 公開（公告）號: CN104609725B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 張麗艷;胡麗麗
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03C3/253
• 分類號: C03C3/253;C03B19/02
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司31213
• 代理人: 張澤純,張寧展

技術領域

本發明涉及一種激光玻璃，特別是一種具有優良成玻璃性能的高截面高熒光壽命摻鐿磷鍺氟激光玻璃及其制備方法。

背景技術

摻鐿激光玻璃是高功率激光及光纖最重要的增益介質之一。Yb³⁺激光材料的強吸收峰(976nm)恰好位于廉價的InGaAs激光二極管泵浦波長(0.9-1.1μm)范圍內，兩者能有效耦合，可以極大地提高泵浦效率和放大器及激光器的量子效率。由于Yb³⁺離子摻雜濃度可以很高，增益介質能夠做成較薄的厚度，從而使熱源與冷卻體間距減小，熱流沿軸向，在高的泵浦功率密度下，材料中的溫度變化也很小，大大降低了增益介質中的熱應力和熱畸變，因而摻鐿激光材料對激光技術的發展具有深遠的意義，是理想的核聚變快點火激光驅動器增益介質

在高功率摻鐿激光玻璃的研究上所面臨的問題是玻璃系統的選擇，因為具有較大Yb³⁺離子下能級Stark分裂的氧化物玻璃基質，如硅酸鹽、鍺酸鹽、鉍酸鹽和碲酸鹽，皆具有或者Yb³⁺摻雜濃度低，或者熒光壽命低，或二者兼而有之的缺點；而摻鐿磷酸鹽玻璃雖然具有長壽命和高截面，但Yb³⁺離子在其中的Stark分裂很小，激光運行時產生嚴重的熱效應，極大地限制了Yb³⁺離子的激光輸出性能。氟磷酸鹽玻璃被證明是較好的Yb³⁺激光增益介質，具有高Yb³⁺摻雜能力、高儲能、寬帶寬特性，使得塊體摻鐿氟磷玻璃可以實現很高的峰值功率輸出。作為世界上唯一的LD泵浦高功率激光裝置，法國Polaris的各級放大系統中使用的增益介質皆為直徑12～70mm，厚度6.5～13mm的摻鐿氟磷玻璃。目前其穩定運行下的激光輸出為脈寬<150fs，能量12J，峰值功率幾十TW，在科學實驗、激光加工、焊接、檢測等十數個方向上有重要應用。

由于高發射截面可以顯著的提高激光的輸出功率，因此，提高Yb³⁺在玻璃中的發射截面是十分有價值的研究。目前所報道的摻鐿激光氟磷玻璃的發射截面普遍較低，通常低于0.75×10^-20cm²，同時玻璃的轉變溫度也較低，在激光運行時抗熱沖擊性能差。所以，具有高發射截面和高轉變溫度性質的摻鐿激光玻璃是優秀的摻鐿激光玻璃材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種摻鐿磷鍺氟激光玻璃及其制備方法，該玻璃的特性是具有高發射截面和高熒光壽命、適合于大尺寸制備的優良的成玻璃性能和良好的析晶穩定性能。

本發明的技術解決方案如下：

一種摻鐿磷鍺氟激光玻璃，其特點在于該玻璃主要由磷酸鹽和鍺酸鹽兩種網絡生成體、各類氟化物及少量氧化物組成，該玻璃的陽離子及其摩爾百分組成為：P⁵⁺：25.0-30.0，Al³⁺：17.5-23.0，Mg²⁺：3.0-8.0，Ca²⁺:11.0-16.0，Sr²⁺:11.0-15.0，Ba²⁺:5.5-12.0，Li⁺:0-11.0，Ge⁴⁺:3.0-4.0，Yb³⁺:3.0。

所述的摻鐿氟磷玻璃的制備方法，其特點在于該方法包括下列步驟：

1)配合料的稱量及干燥：

首先以Al(PO₃)₃，Ba(PO₃)₃,Sr(H₂PO₄)₂，GeO₂,Al(OH)₃,MgF₂，CaF₂，SrF₂，BaF₂，LiF，YbF₃作為原料，根據摻鐿磷鍺氟玻璃組成所述的陽離子的摩爾百分比選定引入離子的原料。將配合料充分攪拌均勻后放入110℃的真空干燥箱中干燥24小時。

2)氣氛保護下摻鐿磷鍺氟玻璃的熔制：