[發(fā)明專利]鋯及鋯合金金相試樣制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510025760.2
• 申請(qǐng)日: 2015-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN104535394A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張福全;馬永富;周惦武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 深圳市興科達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44260
• 代理人: 王翀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋯及鋯合金金相試樣制備方法，屬于材料檢測(cè)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鋯在地殼中的含量為220g/t,按豐度，超過鎳、鋅、銅、錫、鉛和鈷等居第20位。鋯具有優(yōu)異的核性能，它的熱中子吸收截面只有0.18×10^-28m²，僅次于鈹(0.009×10^-28m²)和鎂(0.06×10^-28m²)，與純鋁的0.22×10^-28m²接近。鋯合金如Zr-2、Zr-4、Zr-1Nb等的熱中子吸收截面也只有(0.20～0.24)×10^-28m²。正是出于對(duì)中子經(jīng)濟(jì)性的考慮，推動(dòng)鋯合金的研究與開發(fā)。用鋯合金代替不銹鋼作核反應(yīng)堆的結(jié)構(gòu)材料，可以節(jié)省鈾燃料1/2左右。鋯與鈾的相容性好，鋯和鈾的擴(kuò)散溫度開始溫度大于750℃，比鋁、鎂、鈹及其合金的高。鋯合金在300～400℃高溫高壓水和蒸汽中有很好的抗腐蝕性能，在堆內(nèi)有相當(dāng)好的抗中子輻照性能。鋯合金還有適中的力學(xué)性能和良好的加工性能。因此已經(jīng)被普遍用作核動(dòng)力水冷反應(yīng)堆的燃料包殼管和結(jié)構(gòu)材料，如壓力管、容器管、孔道管、導(dǎo)向管、定位格架、端塞和其他結(jié)構(gòu)材料，這是鋯材的主要用途，占整個(gè)鋯加工材的80％。

鋯及其合金化學(xué)性質(zhì)活潑，在空氣中基體表面極易形成一層致密的氧化膜，這層氧化膜也正是鋯合金具有優(yōu)異耐腐蝕性能的關(guān)鍵，它可以有效阻止基體與腐蝕介質(zhì)的接觸且具有極強(qiáng)的自我修復(fù)能力。傳統(tǒng)的鋯合金金相制備方法包括：粗磨—細(xì)磨—精磨—機(jī)械拋光—腐蝕—清洗—干燥，但大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)的機(jī)械拋光方法很難有效去除鋯合金在拋光過程中形成的堅(jiān)硬的氧化膜，嚴(yán)重影響了金相的制備效率和效果。采用電解拋光的方法雖然可以解決傳統(tǒng)機(jī)械拋光的弊端，但是由于電解拋光所需的裝置復(fù)雜，對(duì)電流、電壓等參數(shù)的要求較為嚴(yán)格，且試樣尺寸有限制，效果不穩(wěn)定，流程較長(zhǎng)，對(duì)操作人員的技術(shù)要求較高，不適用于一般實(shí)驗(yàn)室及施工現(xiàn)場(chǎng)的金相制備。

拋光后腐蝕的好壞決定了是否可以制備組織清晰的金相試樣。傳統(tǒng)的化學(xué)腐蝕方法取決于材料組織對(duì)腐蝕劑的敏感性，鋯是一種極其耐腐蝕的金屬，能抵抗除氫氟酸和王水之外的許多有機(jī)酸、無機(jī)酸、強(qiáng)堿和某些熔融鹽的侵蝕，因此實(shí)驗(yàn)室常采用HF-HNO₃水溶液作為鋯合金金相制備的腐蝕劑。徐越蘭、王洋、郭海玲等人在文獻(xiàn)《鋯及鋯合金微觀組織金相制備方法》中采用化學(xué)拋光和化學(xué)腐蝕相結(jié)合的方法制備鋯合金金相試樣，采用的化學(xué)拋光劑以及化學(xué)腐蝕劑的主要成分為HF和H₂O₂，但試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)此方法只適用于晶粒較粗大(>30μm)的鋯合金試樣,對(duì)于晶粒尺寸較小的鋯合金試樣，其效果并不理想。

除傳統(tǒng)的腐蝕外，還可采用陽極覆膜的方法制備金相試樣，但是由于陽極覆膜同電解拋光一樣，所需設(shè)備復(fù)雜，對(duì)覆膜時(shí)的參數(shù)要求嚴(yán)格且需要很長(zhǎng)一段時(shí)間摸索。覆膜所采用的硫酸水溶液有很強(qiáng)的腐蝕性，實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)生的廢液也極易污染環(huán)境，覆膜后還需采用偏光觀察，又大大提高了對(duì)觀察設(shè)備的要求，此種方法同樣不適用一般實(shí)驗(yàn)室及施工現(xiàn)場(chǎng)的金相制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種操作簡(jiǎn)單方便且能有效顯示各種處理狀態(tài)的鋯及其合金組織的鋯及其合金金相試樣制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是，鋯及其合金金相試樣制備方法，包括以下步驟：

a.試樣預(yù)處理：對(duì)被測(cè)材料進(jìn)行取樣，采用超聲清洗去除樣品表面油污；

b.粗磨—精磨：將步驟a處理好的樣品在金相砂紙上進(jìn)行研磨，所采用砂紙粒度牌號(hào)依次為：400#→800#→1200#→2000#→3000#；

c.化學(xué)拋光：按體積比HF：HNO₃：H₂O＝10:45:45進(jìn)行溶液配制，用脫脂棉球蘸取該溶液在試樣表面輕輕擦拭多次，待試樣表面呈現(xiàn)光亮如鏡的拋光面即可；

d.清洗：用脫脂棉球蘸取無水乙醇輕輕擦拭步驟c經(jīng)過化學(xué)拋光好的試樣表面，以去除化學(xué)拋光產(chǎn)生的絡(luò)合物；

e.氧化冷卻：將清洗后的試樣脫水并置于馬弗爐恒溫區(qū)進(jìn)行2-10分鐘氧化，待試樣表面顏色由亮白色變?yōu)榈S色取出冷卻，即可進(jìn)行金相觀察和晶粒度評(píng)定。

進(jìn)一步，所述步驟a中，超聲清洗劑為丙酮。