[發明專利]一種環氧樹脂乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201510025443.0
• 申請日: 2015-01-20
• 公開（公告）號: CN104497320B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 周建萍;賈仕君;劉志雷
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08G18/48
• 分類號: C08G18/48;C08L63/00;C08G18/66;C08J3/03;C08G18/10;C08G18/30;C09D163/00;C09D7/12
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 歐陽沁

技術領域

本發明一種環氧樹脂乳液的制備方法，具體涉及環氧樹脂乳液及其乳化的制備，屬于環氧樹脂水性涂料技術領域。

背景技術

傳統防腐蝕漆多為溶劑型涂料，這些漆中含有大量的有機溶劑，在施工過程會揮發到大氣中，對施工人員的健康有害，而且還污染環境。近年來，民眾環保意識不斷增強，世界各國的環保法規對涂料中揮發性有機化合物含量限制日益嚴格，涂料工業朝著低污染、節能型的方向發展。水性環氧涂料具有溶劑含量極少、不易燃、易加工、?固化快、附著力強、涂裝后的設備易清洗等優點，但同時伴隨有韌性差、強度低、附著力差和耐水性差的缺點。

有關水性環氧涂料的報道有：專利USP4122067：描述了一種環氧樹脂與聚乙二醇二縮水甘油醚制備得到乳化劑。專利CN?102020908?B：利用聚乙二醇4000、均苯四酸酐形成的聚醚型乳化劑，然后制備水性環氧涂料。專利CN?102633989：利用聚醚胺與單環氧化合物制備乳化劑，然后制備水性環氧涂料。專利CN?101481491?B：利用聚乙二醇與環氧樹脂制備乳化劑然后形成水性涂料。以上專利用到的乳化劑絕大部分都是聚醚型的非離子乳化劑，由這類乳化劑制備的水性環氧涂料韌性差、強度低、耐水性差。

本發明目的在于克服現有技術中的不足，利用端基為環氧基的聚醚型聚氨酯作為乳化劑，不但可以得到穩定的乳液粒子，其次由于乳化劑端基為環氧基團，能夠在固化過程中參與固化反應，乳化劑進入環氧樹脂固化物交聯網絡結構中，提高了涂層的耐水性能，同時，氨基甲酸酯基團的引入有效的增強了環氧樹脂涂層的韌性和強度，有效的提高了其綜合性能。

發明內容

本發明目的在于提供一種新型水性環氧樹脂乳液的制備方法，為實現上述目的，本發明的技術方案為：

一種環氧樹脂乳液的制備方法包括乳化劑和環氧樹脂乳液的制備：

1）乳化劑的制備

聚乙二醇和二元異氰酸酯按1：1～1：2的摩爾比混合，加入二元異氰酸酯質量為0.3%～0.5%的二月桂酸二丁基錫，氮氣保護下升溫至70℃并攪拌反應3～6h，降溫至60℃后得到預聚體，然后加入與聚乙二醇摩爾比為0.5～1的環氧醇，氮氣保護下攪拌反應3-6小時后得到端基為環氧基的聚醚型聚氨酯乳化劑。

2）環氧樹脂乳液的制備

以質量分數計，將環氧樹脂100份，丙二醇甲醚0-5份，乳化劑10-25份混合后進行乳化，在8-15min內滴加70-120份的水，同時乳化轉速從0?r/min增加到2500r/min，維持2500?r/min的轉速攪拌5-20min，體系相反轉后，得到環氧樹脂乳液。

所述的環氧樹脂牌號可以是雙酚A型的E-51、E-44、E-42或E-35。

所述的聚乙二醇的分子量可以是1000、2000、4000或6000。

根據權利要求1所述的一種環氧樹脂乳液的制備方法，其特征在于，所述的二元異氰酸酯可以是六亞甲基二異氰酸酯HDI、甲苯二異氰酸酯TDI、二苯基甲烷二異氰酸酯MDI。

所述的環氧醇可以是環氧丙醇、環氧丁醇。

本發明的優點：

（1）通過合成一種端基為環氧基的聚醚型聚氨酯的乳化劑，使之成為一種反應型乳化劑，能夠在固化過程中參與固化反應，乳化劑能夠進入環氧樹脂固化物交聯網絡結構中，從而提高涂層的耐水性能。

（2）利用端基為環氧基的聚醚型聚氨酯的乳化劑，并利用高速攪拌，同時結合相反轉技術，制備的環氧樹脂乳液的分散相粒子細，粒徑分布集中，具有很好的離心穩定性、凍融穩定性和稀釋穩定性等特點，相比現有的環氧樹脂乳液，固化后的涂層具有更強的韌性、強度、附著力和耐水性。

具體實施方式

實施例1

首先將20g分子量為1000的聚乙二醇、9.2g?HDI以及0.03g的二月桂酸二丁基錫在氮氣的氣氛下加熱到70℃，充分攪拌3小時后，將溫度降低到60℃，添加1.48克環氧丙醇，60℃下繼續反應6小時得乳化劑。取環氧樹脂E51?60g，丙二醇甲醚3g份和制備乳化劑8g混合后進行乳化，在8min內滴加50g水，同時乳化轉速從0?r/min增加到2500r/min，維持2500?r/min的轉速攪拌10min，得到環氧樹脂乳液。

實施例2

在實施例1的基礎上，將20g分子量為1000的聚乙二醇變成80g分子量為4000的聚乙二醇，其它保持不變。

實施例3