[發(fā)明專利]一種簡單使用固體氮源直接合成摻氮石墨烯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510025211.5
• 申請日: 2015-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN104651802A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡寶山;卞亞偉;方千瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué);浙江盛元化纖有限公司
• 主分類號(hào): C23C16/26
• 分類號(hào): C23C16/26;C01B31/04
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種以三聚氰胺為氮源合成摻氮石墨烯的方法，其特征在于，在一定反應(yīng)壓力下，不使用金屬基底以外的其他催化劑，不需要主加熱設(shè)備以外的其他加熱設(shè)備，在一定組成和流量的載氣的保護(hù)下，先讓金屬基底緩慢升溫，待達(dá)到反應(yīng)溫度后再將至于加熱區(qū)外的氮源、碳源一次性同時(shí)引入反應(yīng)管式爐中，在載氣的作用下將三聚氰胺的分解產(chǎn)物和碳源引入到金屬基底表面發(fā)生摻氮石墨烯的反應(yīng)，待反應(yīng)完成，迅速降溫至室溫，此時(shí)金屬基底表面已生成一層摻氮石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一定反應(yīng)壓力包括化學(xué)氣相沉積方法所使用的常壓、真空等反應(yīng)壓力。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬基底包括化學(xué)氣相沉積方法合成石墨烯所用的金屬膜、金屬箔、金屬片。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬基底以外的其他催化劑，包括除了化學(xué)氣相沉積合成摻氮石墨烯必須的金屬基底以外的任何其他形態(tài)的可使三聚氰胺活化的有機(jī)物或無機(jī)物，或者工業(yè)及人工制備催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的主加熱設(shè)備以外的其他加熱設(shè)備，包括除了提供化學(xué)氣相沉積法必須溫度的設(shè)備以外的加熱帶、多溫區(qū)管式爐放置金屬基底以外的其他溫區(qū)、加熱套等任何可以提供加熱功能的設(shè)備。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)溫度包括足以使三聚氰胺分解還原生成摻氮石墨烯或無定型碳的溫度區(qū)間內(nèi)的溫度值，以及使三聚氰胺熱分解后的產(chǎn)物和碳源在金屬催化劑表面生成摻氮石墨烯的溫度區(qū)間內(nèi)的溫度值。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載氣的組成和流量，組成包括反應(yīng)氣體、還原氣體、載氣、或者幾種混合物，流量包括能將低溫生成的碳產(chǎn)物成功轉(zhuǎn)化成摻氮石墨烯的氣體配比。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的降溫包括以一定速率進(jìn)行的快速和緩慢降溫，以及不同時(shí)間以不同速率程序控制降溫的方法。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以三聚氰胺為氮源化學(xué)氣相沉積合成摻氮石墨烯的具體方法包括如下步驟：

1)將洗凈的金屬催化基底置于加熱設(shè)備反應(yīng)室中，通入載氣。

2)利用加熱設(shè)備將溫度升高到權(quán)利要求6所述的溫度區(qū)間，保持載氣通入的同時(shí)通入三聚氰胺、CH₄和還原性氣體在該溫度下保持一段時(shí)間，在金屬催化基底上使三聚氰胺熱分解后的含氮物種發(fā)生反應(yīng)生成碳氮化合物。

3)在權(quán)利6所述的溫度區(qū)間，保持一段時(shí)間進(jìn)行充分反應(yīng)。

4)根據(jù)需要使用一定降溫方式將金屬催化基底的溫度降至常溫。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載氣包括：還原性載氣如氫氣、氨氣等具有還原性的氣體；惰性氣體如氬氣、氮?dú)狻⒛蕷獾刃再|(zhì)較為穩(wěn)定的氣體；還原性載氣和惰性載氣的混合氣體。