[發(fā)明專利]橙紅系列含芐基和酯基的偶氮分散染料及其制備方法和用途

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510024784.6
• 申請日: 2015-01-19
• 公開（公告）號: CN104610778A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 齊軍;張海權
• 申請（專利權）人: 紹興君泰紡織科技有限公司
• 主分類號: C09B67/38
• 分類號: C09B67/38;C09B29/085;D06P1/18;D06P1/19;D06P3/54
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發(fā)明涉及精細化工中一類橙紅系列含芐基和酯基的偶氮分散染料及其制備方法和用途。

背景技術

通常的艷橙、紅系列分散染料，強度不高，不適合染深色，不適宜拼強度為300％的黑，而且水洗和升華牢度相對較差。有些品種雖可以拼高強度的黑，但是各項牢度一般。

隨著染料工業(yè)的發(fā)展和染色技術的進步，以及消費需求的提高，艷麗、染深性、高牢度品種是高檔織物印染必須具有的，其市場需求逐漸增加。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種色澤艷麗、上染速率快、強度高，升華牢度優(yōu)良的橙紅系列含芐基和酯基的偶氮分散染料及其制備方法和用途。

該分散染料的結(jié)構通式為：

式中，R₁，R₂，選自a、R₁,R₂＝-H；

b、R₁＝-H,R₂＝-Cl或Br；

c、R₁,R₂＝-Cl或Br；

d、R₁＝-H,R₂＝-NO₂；

R₃為：-CH₃,-C₂H₅,-C4H₉,-C₆H₅。

本發(fā)明的分散染料制備方法分兩種：

1、重氮組份中R₁,R₂基團為a、b、d時，先將重氮組份加入20％稀鹽酸中，加入亞硝酸鈉溶液，制成重氮液，再與偶合組份在稀硫酸中反應，制得分散染料。偶合組份：重氮組份：亞硝酸鈉摩爾比為1:1:1.05，具體制備方法是：

首先將重氮組份(通式中R₁,R₂基團為a或b或d)加入3.5倍摩爾比的20％稀鹽酸中，升溫至60℃，降溫析出細微沉淀，加冰降溫至0℃左右，加入亞硝酸鈉溶液，在5℃以下保持反應3小時，制得重氮液。

再將含有芐基和酯基的偶合組份溶于50％稀硫酸中，加入冰水，在0-5℃攪拌下，把重氮液過濾并慢慢加入偶合液中，反應到重氮組份消失為終點(用滲圈法或者薄板色層法檢測控制)。反映完畢，過濾，并將濾餅水洗至中性，烘干得分散染料。收率88-94％。

薄板層色法用的薄板為鋁硅膠涂層，展開劑為甲苯：丙酮：石油醚：甲醇＝7:1:1:1(體積比)。

2、重氮組份中R₁,R₂基團為c時，將重氮組份加入濃硫酸與亞硝酰硫酸混合液中，在45℃以下保溫攪拌3小時，用碘化鉀試紙測重氮化終點，得重氮液。再將重氮液慢慢加入到已經(jīng)溶解在稀硫酸中的偶合組份中，偶合至終點。過濾，并洗滌濾餅至中性，烘干得分散染料，收率86-92％。

本發(fā)明的分散染料，顯著提高了在聚酯纖維染色中的各項牢度，并且上染速率塊，得色率高，重演性好，色澤艷麗。

本發(fā)明的分散染料，與分散劑NNO、MF或者木質(zhì)素磺酸鈉混合，進行研磨，干燥得到商品染料，或者濾餅與別的需要拼色的染料混合研磨，得到高強度的分散黑商品染料。

具體實施方式

下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實例1

將13.8克(100％)對硝基苯胺加入50克的20％稀鹽酸中，升溫至50℃，攪拌半小時，加冰降溫至0℃，加入7克(100％)亞硝酸鈉水溶液，保持在0-5℃反應三小時，用碘化鉀試紙測試顯藍色，加入0.1克尿素，過濾得重氮液待用。與此同時，將25.5克(100％)N-芐基-N-乙酰氧甲基加入80克的50％稀硫酸中，加冰水150ml，加冰降溫至0-5℃，配成偶合液。然后將制備好的重氮液緩慢加入偶合液中，保持在5℃以下反應至重氮組份消失，偶合物微過量。升溫至80℃過濾，水洗至中性，抽濾得濾餅并烘干，得分散染料38.1克，得率94.7％。

實例2-6

各實例中，重氮組份的用量均為0.1摩爾(重氮組份中R1,R2如?表1所示)，與其它物料(偶合組份中R3基團如表1所示)的配比(摩爾比)以及操作方法同實例1，其結(jié)果為：