[發明專利]一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法

在審

• 申請號: 201510024083.2
• 申請日: 2015-01-19
• 公開（公告）號: CN104821397A
• 公開（公告）日: 2015-08-05
• 發明（設計）人: 劉光印;鄭少龍;郭琳娜;張瑞雪;毛武濤;張亞杰;郭琳
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 四川君士達律師事務所 51216
• 代理人: 芶忠義

1.一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：

步驟1：將金屬鈦粉加入到氫氧化鈉溶液中，磁力攪拌1-120分鐘，然后將混合液轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封后放置于烘箱中，在80-260℃下水熱反應1-72小時；

步驟2：反應后冷卻至室溫，將所得沉淀離心分離，洗滌至pH值為7.0，然后將沉淀物在60-100℃烘箱中干燥即得二氧化鈦前驅體；

步驟3：按照原子比Li/Ti＝0.8-1.5稱取一定量的鋰鹽，與步驟2所得的二氧化鈦前驅體一起加入到乙醇與去離子水的混合液中，磁力攪拌1-100分鐘，然后將得到的乳濁液轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封后放置于烘箱中，在100-280℃下水熱反應1-48小時；

步驟4：反應后冷卻至室溫，將所得的沉淀離心分離，分別用去離子水和無水乙醇洗滌數次，然后將沉淀物在60-120℃烘箱中干燥得到白色粉體；

步驟5：將步驟4所得的白色粉體在300-1000℃下焙燒熱處理1-48小時，冷卻至室溫即得到海膽狀鈦酸鋰微球。

2.按照權利要求1所述一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于：所述步驟1中所述金屬鈦粉的加入量為0.1-100g/L，氫氧化鈉的濃度為1-15mol/L。

3.按照權利要求1所述一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于：所述步驟1中水熱溫度為100-180℃。

4.按照權利要求1所述一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于：所述步驟2中所述的水熱時間為1-24小時。

5.按照權利要求1所述一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于：所述步驟3中所述的鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、草酸鋰、硝酸鋰、磷酸鋰、三氯化鋰、四氯化鋰中的一種、或任意幾種組合。

6.按照權利要求1所述一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于：所述步驟3中乙醇與去離子水的體積比為1:4-4:1。

7.按照權利要求1所述一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于：所述步驟3中水熱反應溫度為120-220℃。

8.按照權利要求1所述一種海膽狀鈦酸鋰微球的制備方法，其特征在于：所述步驟5中焙燒熱處理溫度為400-900℃。