[發明專利]兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器及其制備方法

有效

• 申請號: 201510023879.6
• 申請日: 2015-01-16
• 公開（公告）號: CN104576082B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 鄭偉濤;王浩翔;田宏偉;王家富;張彩;李遷
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01G11/64
• 分類號: H01G11/64;H01G11/30;H01G11/52;H01G11/86;H01G11/84
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司22201
• 代理人: 朱世林,王壽珍

1.一種兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器的制備方法，其特征在于：

步驟1：將碳材料經過有機溶劑超聲處理，除去有機雜質；將碳材料經過鹽酸或硫酸酸化處理，除去無機雜質,提高碳材料比表面積，采用恒電位或恒電流電化學沉積，在經過處理的碳材料上生長氫氧化鈷薄膜，得到氫氧化鈷電極，將其作為超級電容器正極使用；

步驟2：將泡沫鎳或碳材料作為基底，經過有機溶劑、無機酸和去離子水處理，除去有機物和氧化膜，將活性炭與導電劑、粘結劑進行混合，刮涂或噴涂于經過處理的基底上，得到活性炭電極，將其作為超級電容器負極使用；

步驟3：將離子交換膜經過雙氧水和無機酸處理，除去表面有機物、無機金屬離子雜質，用去離子水洗凈后放入所使用的堿性溶液中浸泡待用；

步驟4：將超級電容器正極、負極、離子交換膜、密封膠墊和端板，通過螺栓組合成超級電容器單體，或將多個正極、負極、離子交換膜、密封膠墊和端板組裝成多個電極的超級電容器組；采用醫用注射器或真空泵方式，將電解液沿著預留孔道分別注入正極室、負極室，固定后密封；

步驟5：根據需要使用步驟4中組裝的超級電容器單體、超級電容器組進行串聯或并聯，從而達到所要求的電流和電壓；

步驟6：采用三電極體系或兩電極體系對單電極、單個超級電容器或超級電容器組以及多組超級電容器進行電化學測量，測量方法為循環伏安法、恒電流充放電法或交流阻抗法。

2.如權利要求1所述的一種兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器的制備方法，其特征在于：在步驟1中，碳材料基底包括碳纖維布、碳纖維氈、碳纖維紙或石墨，對上述碳材料表面進行處理，得到清潔碳材料基底；具體為，在有機溶劑中浸泡1～5小時，然后超聲5～60分鐘，所述有機溶劑為丙酮或乙醇；在無機酸中浸泡1～5小時，然后超聲5～60分鐘，所述無機酸為鹽酸或硫酸；最后，在去離子水中浸泡1～5小時，然后超聲5～60分鐘，除去無機酸。

3.如權利要求1所述的一種兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器的制備方法，其特征在于：在步驟1中，采用電化學沉積技術，得到碳材料/氫氧化鈷電極，作為超級電容器正極使用；在電化學沉積過程中，沉積時間為10min～2h，電解液硝酸鈷濃度為0.1～2mol/L，沉積溫度為30～60℃，沉積電位選擇-0.6V～-1.3V，單位面積沉積電流大小為0.01A～2A/cm²，單位面積活性物質氫氧化鈷質量為0.5～15mg/cm²。

4.如權利要求1所述的一種兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器的制備方法，其特征在于：在步驟2中，對泡沫鎳或碳材料表面處理，得到清潔泡沫鎳或碳材料基底；泡沫鎳或碳材料分別在有機溶劑中浸泡1～5小時，然后超聲5～60分鐘，有機溶劑包括丙酮或乙醇；在無機酸中浸泡1～5小時，然后超聲5～60分鐘，無機酸主要為鹽酸或硫酸；最后，在去離子水中浸泡1～5小時，然后超聲5～60分鐘，除去無機酸。

5.如權利要求1所述的一種兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器的制備方法，其特征在于：在步驟2中，采用刮涂或噴涂方法，得到泡沫鎳或碳材料/活性炭電極，作為超級電容器負極使用，活性炭與導電劑、粘結劑按照80～90:5～15:3～7的比例混合，單位面積上刮涂或噴涂于泡沫鎳或碳材料上的混合物的質量為1～50mg/cm²。

6.如權利要求1所述的一種兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器的制備方法，其特征在于：在步驟3中，對超級電容器隔膜離子交換膜進行處理，具體為，雙氧水體積分數為2～10％，處理溫度為60～80℃，處理時間為0.5～3個小時，除去有機物雜質；無機酸包括稀鹽酸或稀硫酸，處理溫度為60～80℃，處理時間為0.5～3個小時，除去無機物雜質。

7.如權利要求1所述的一種兩極室分別添加鐵氰化鉀和亞鐵氰化鉀非對稱超級電容器的制備方法，其特征在于：在步驟4中，采用端板、螺栓和膠墊對電容器進行組裝與密封；超級電容器外殼為方形、長方形或圓形，電解液體積根據外殼尺寸和電極數量的改變而改變，單體超級電容器電解液體積為5ml～2000ml。