[發明專利]釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201510022315.0
• 申請日: 2015-01-16
• 公開（公告）號: CN104988594B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 何樂;陸文龍;蘭其勇;朱愛民
• 申請（專利權）人: 浙江真北紡織新材料研究院有限公司;杭州奧坦斯布藝有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/07;D01F1/10;C08G63/692;C08G63/86
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司33202
• 代理人: 翟中平

1.一種釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法，其特征是：

（1）制備阻燃預酯化液：將1～1.5質量份的乙二醇、0.8～1.2質量份的共聚型磷系阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸加入預酯化反應釜中，在抽真空至恒定在0.002～0.012Mpa及攪拌的條件下，緩慢升溫至140～160℃，保持酯化2～5小時；在酯化過程中產生H₂O，分離H₂O計量，補充同分離水質量份的EG，制得2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯阻燃預酯化液Ⅰ備用，其酸值不大于65mgKOH/g；

（2）制備復合助劑：將 0.8～1.2質量份納米級天然電氣石負離子粉、0.8～1.2質量份納米級遠紅外陶瓷粉及0.02～0.05質量份的鈦酸酯偶聯劑攪拌分散于2～4質量份的乙二醇中，用研磨機研磨2～4小時，物料溫度控制在70～100℃，將研磨好的物料用乙二醇稀釋至固含量為20%，泵入離心機中，分離除去未分散的大顆粒，制得復合助劑Ⅱ；

（3）漿料調配：將28～32質量份乙二醇、68～72質量份精對苯二甲酸及400-600ppm催化劑放入打漿釜中攪拌30 min～60 min調制成漿料Ⅲ；

（4）酯化反應：將漿料Ⅲ導入酯化釜中，在常壓下升溫至240～265℃酯化120-180min，加入10～20質量份阻燃預酯化液Ⅰ及100～500ppm的穩定劑繼續酯化反應30-60min；

（5）復合酯化物配制：加入10～40質量份的復合助劑Ⅱ、0～2.5質量份的消光劑TiO₂，攪拌均勻得復合酯化物Ⅳ；所述配制復合助劑Ⅱ的過程中，研磨物料的溫度控制在70～100℃，有利于鈦酸酯偶聯劑對無機物納米級負離子粉及納米級遠紅外陶瓷粉的修飾；

（6）縮聚反應：將復合酯化物Ⅳ在壓力1400～2000pa，升溫至265～280℃進行縮聚60～90 min；再調節真空至100 pa以下，升溫至270～285℃進行縮聚60～240min，至到縮聚反應結束；經鑄帶、冷卻、切粒得聚酯切片Ⅴ；

（7）干燥紡絲：將聚酯切片Ⅴ裝入真空轉鼓中，在緩慢升溫至 120-140℃預結晶2～4h；再升溫至140～165℃干燥3～6h，按常規紡絲工藝即可制得一種既能釋放負離子、遠紅外輻射，又有阻燃功能的聚酯纖維。

2.根據權利要求1所述的釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法，其特征是：催化劑是指三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻。

3.根據權利要求1所述的釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法，其特征是：穩定劑是指磷酸酯類。

4.根據權利要求1所述的釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法，其特征是：復合助劑Ⅱ中固體粒徑滿足D90≦1.000μm。

5.根據權利要求1或4所述的釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法，其特征是：所述配制復合助劑Ⅱ的過程中，通過研磨、離心除去大粒徑或凝集粒質后，復合助劑Ⅱ固中體粒徑滿足D90≦1.000μm，并且達到分散均勻效果，使無機物負離子粉及遠紅外陶瓷粉在聚合時均勻地相嵌或纏繞在聚酯鏈段中，有利于后期的紡絲。

6.根據權利要求1所述的釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法，其特征是：所述在縮聚過程中，無機物納米負離子粉及納米級遠紅外陶瓷粉不是與聚酯簡單的混合，而是被鈦酸酯偶聯劑修飾連接后，鈦酸酯偶聯劑的另一端與聚酯反應或纏繞連接，所以用釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維織成的面料具有耐洗性能。

7.根據權利要求1所述的釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維的制備方法，其特征是：所述釋放負離子、遠紅外及阻燃復合功能聚酯纖維采用聚合型無鹵磷系阻燃劑2-羧乙基苯基次膦（CEPPA），織成的面料具有環保、耐水洗及永久阻燃的特點。