[發明專利]一種納米鈀催化劑的制備及其在香蘭素類化合物合成中的應用

在審

• 申請號: 201510021029.2
• 申請日: 2015-01-15
• 公開（公告）號: CN104607182A
• 公開（公告）日: 2015-05-13
• 發明（設計）人: 華文亮;徐基平;王天義;汪洋
• 申請（專利權）人: 安徽華業香料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C07C45/38;C07C47/575
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

1.一種納米鈀催化劑，其特征在于：活性成分是零價態的單質鈀納米粒子，是通過將高價態的鈀鹽負載到載體上后再還原成活性成分而得到的。

2.根據權利要求1所述的納米鈀催化劑，其特征在于：所述鈀鹽選自氯化鈀、氯鈀酸鈉、醋酸鈀、三氟乙酸鈀中的一種；載體選自二氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈦、活性炭、蒙脫土、高嶺土中的一種或幾種，優選活性炭、氧化鎂和氧化鋁。

3.根據權利要求1所述的納米鈀催化劑，其特征在于：所述活性成分在載體上的負載量為0.5mmol/g。

4.根據權利要求1所述的納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于，所述納米鈀催化劑是通過浸漬還原法制備得到的，具體步驟如下：

(1)在惰性環境中，先將鈀鹽配成浸漬液，然后將載體泡在該浸漬液中，充分攪拌使催化劑負載完全，隨后經過濾、真空干燥后得到催化劑前驅體；

(2)將所得催化劑前驅體在氫氣氛圍中于250℃還原處理24h，即得目標納米鈀催化劑。

5.根據權利要求4所述的納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述氫氣流量為50-60mL/min，壓力為0.1-0.2MPa。

6.根據權利要求4所述的納米鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述載體在使用前需要進行預處理，包括酸處理和堿處理，所述酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸和草酸中的一種，優選硝酸；所述堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、三乙胺、碳酸氫鈉和磷酸鉀中的一種，優選氫氧化鉀。

7.如權利要求1所述納米鈀催化劑在香蘭素類化合物合成中的應用。

8.根據權利要求7所述納米鈀催化劑在香蘭素類化合物合成中的應用，其特征在于：于常溫常壓下，先將香蘭醇類化合物充分溶解于有機溶劑中，再加入納米鈀催化劑和堿，與空氣充分反應，反應結束后過濾除去催化劑，水洗反應液后用乙酸乙酯萃取，有機相減壓蒸餾，最后經柱層析得香蘭素類化合物。

9.根據權利要求8所述納米鈀催化劑在香蘭素類化合物合成中的應用，其特征在于：所述香蘭醇類化合物的結構式為

其中，R選自一個碳至四個碳的直鏈或支鏈烷烴。

10.根據權利要求8所述納米鈀催化劑在香蘭素類化合物合成中的應用，其特征在于：所述有機溶劑選自苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙腈、1,4-二氧六環、四氫呋喃、1,2-二氯乙烷中的一種，優選甲苯；所述堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、乙酸鉀、乙酸鈉中的一種，優選碳酸鉀。

11.根據權利要求8所述納米鈀催化劑在香蘭素類化合物合成中的應用，其特征在于：所述納米鈀催化劑用量以負載鈀的量計為香蘭醇類化合物摩爾量的2-10％，堿用量為香蘭醇類化合物摩爾量的1-1.5倍。